Assay of Fuel-Grade Butanol for Total and Potential Sulfate and Total Chloride Per ASTM D7328-07

Význam tématu

Biobutanol představuje perspektivní alternativu k bioethanolu díky vyšší energetické hustotě, nižší vodní afinitě a lepší kompatibilitě s palivy. Monitorování obsahu sulfátů a chloridů je klíčové pro splnění specifikací pohonných hmot a zajištění spolehlivého provozu motorů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout jednoduchou a citlivou metodu iontové chromatografie pro stanovení celkového a potenciálního sulfátu a celkového chloridu v palivovém biobutanolu podle norem ASTM D7328-07 a D4806-11A.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek je odpařen do sucha, pro stanovení celkových aniontů obnoven v DI vodě a pro potenciální sulfát v 0,90% roztoku H2O2. Následná injekce 5 µL na kolonu IonPac AS4A-SC v eluentu 1,8 mM Na2CO3/1,7 mM NaHCO3, průtok 0,5 mL/min, 30 °C, detekce potlačenou vodivostí.

• Thermo Scientific Dionex ICS-2100 (pumpa, odplyňovač, injektor, detektor)
• Dionex IonPac AS4A-SC analytická a AG4A-SC ochranná kolona
• Dionex AMMS 300 chemický potlačovač
• Autosampler Dionex AS, Reacti-Therm III, Reacti-Vap
• Další zařízení: vakuová pumpa, filtrační jednotka, vyhřívací blok

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykazuje vynikající linearitu (r2>0,999) v rozsahu 0,3–50 mg/L pro chlorid a 0,3–20 mg/L pro sulfát. LOD jsou 5 µg/L pro chlorid a 20 µg/L pro sulfát, LOQ 14,7 µg/L a 60 µg/L. Recovery 97–105 %, opakovatelnost RSD 0,4–3,4 %. Chromatogramy prokázaly stabilní retence a rozlišení bez rušivých aniontů.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlá příprava vzorku, nízké detekční limity a soulad s normami ASTM umožňují efektivní kontrolu kvality biobutanolu jako aditiva do benzínu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze aplikovat na další biopaliva, rozšířit o automatizaci přípravy vzorků, integrovat s hmotnostní detekcí a optimalizovat pro vysokoprodukční analýzy.

Závěr

Navržená IC metoda je robustní, citlivá a splňuje požadavky na stanovení chloridů a sulfátů v biobutanolu, čímž zajišťuje spolehlivost a kvalitu palivových přísad.

Reference

• 1. Duke RD, Kammen DM. The Economics of Energy Market Transformation Initiatives. The Energy J. 1999, 20, 15–64.
• 2. Nexant. Biobutanol The Next Big Biofuel; White Plains NY, 2009.
• 3. Law L. Production of Biobutanol from White Grape Pomace by Clostridium Saccharobutylicum Using Submerged Fermentation. MAppSc Thesis Auckland University of Technology, 2010.
• 4. Hess G. BP and Dupont Plan Biobutanol. Chem Eng News 2006, 84, 9.
• 5. ASTM D4806-11A. Standard Specification for Denatured Fuel Ethanol for Blending with Gasolines, ASTM International, 2011.
• 6. ASTM D7328-07. Standard Test Method for Total and Potential Inorganic Sulfate and Total Inorganic Chloride in Fuel Ethanol by Ion Chromatography, ASTM International, 2007.