Selective Extraction of PCBs from Fish Tissue Using Accelerated Solvent Extraction

Význam tématu

Analýza polychlorovaných bifenylů (PCB) v rybím tkání je klíčová pro monitorování kontaminace životního prostředí a zdravotní bezpečnost potravin. Tradiční metody vyžadují náročné čistící kroky odstranění lipidů, které prodlužují přípravu vzorku a zvyšují riziko ztrát analytů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit možnost selektivní extrakce PCB z homogenátů rybí tkáně pomocí technologie zrychlené extrakce rozpouštědlem (Accelerated Solvent Extraction, ASE) s použitím vhodného sorbentu, čímž by se eliminovala potřeba následné chemické očisty a zkrátila doba přípravy vzorku.

Použitá metodika

V extrakčním článku ASE byly vzorky smíchány s diatomácytem (ASE Prep DE) pro zajištění sušení. Pod článkem byla vrstva kyselé aluminy (Brockmann I) a dva filtry z celulózy. Extrakce probíhala v hexanu při teplotě 100 °C a tlaku 1500 psi ve dvou statických cyklech po 5 minutách, s 60% proplachem a 90s odvzdušněním. Celkový čas extrakce byl 17 minut na vzorek.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific™ Dionex™ ASE™ 200 Accelerated Solvent Extractor
• Analytická váha
• Celulózové filtry a diatomitová disperze
• Alumina Brockmann I
• GC s ECD detektorem (dvoukolejná kolona 30 m × 0,53 mm, heliový nosný plyn, splitless injektor 220 °C, teplotní program 60–265 °C)

Hlavní výsledky a diskuse

Selektivní extrakce vedla k obnovám PCB v rozmezí přijatelném vůči certifikovaným hodnotám referenčního materiálu (ground whole carp, CARP-1). V porovnání s neselektivní extrakcí doplňované kyselinou sírovou byla dosažena vyšší přesnost (nižší RSD) a méně hodnot mimo 95% interval spolehlivosti. Chromatogramy ukázaly výrazné potlačení lipidových interferencí díky alumina vrstvě.

Přínosy a praktické využití metody

• Významné zkrácení doby přípravy vzorku
• Snížení spotřeby rozpouštědel
• Minimalizace ztrát analitu díky eliminaci více kroků chemické očisty
• Automatizované a reprodukovatelné extrakční podmínky

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další organochlorované znečišťující látky nebo složité biologické matrice. U sušených vzorků lze zvážit úpravu poměru aluminy k vzorku a alternativní sorbenty pro optimalizaci selektivity extrakce. V budoucnu lze integrování ASE do plně online analytických platforem umožnit rychlejší workflow.

Závěr

Selektivní ASE s použitím aluminy a hexanu je efektivním postupem pro extrakci PCB z rybí tkáně, který nahrazuje tradiční čistící postupy. Nabízí rychlost, spolehlivost a vysokou reprodukovatelnost bez dalšího chemického čištění.

Reference

• Murphy B., Carlson R., Knowles D. Selective Extraction of PCBs from Fish Tissue Using Accelerated Solvent Extraction. Application Note 322, Thermo Fisher Scientific, 2013.