Identification of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons in a Complex Matrix with Diode Array Detection

Význam tématu

Polynukleární aromatické uhlovodíky (PAH) jsou významnými environmentálními kontaminanty s prokázanými karcinogenními účinky. Spolehlivá detekce a identifikace těchto látek v komplexních matricích, jako je odpadní voda či vzorky prachu, je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Studie porovnala tři HPLC kolony (Varian MicroPak SP-C18-5, Shandon Hypersil Green PAH, Vydac 201TP5415) při separaci 16 regulovaných PAH podle směrnic EC a EPA 610. Cílem bylo ověřit, zda diode array detektor (DAD) dokáže v kombinaci se specializovanými kolonami zajistit potřebnou citlivost a jednoznačnou identifikaci bez nutnosti dodatečného GC/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Chromatografický systém Varian HPLC s Polychrom diode array detektorem, detekce při 254 nm, budování spektrální knihovny za podmínek reálného rozběhu.

• Kolony:
• Varian MicroPak SP-C18-5 (150×4,0 mm, 4,5 µm, 80 Å, sférická)
• Shandon Hypersil Green PAH (100×4,6 mm, 5 µm, 120 Å, sférická)
• Vydac 201TP5415 (150×4,6 mm, 5 µm, 300 Å, sferoidální)
• Detektor a software:
• Polychrom DAD s PolyView peak sensingem (volitelný rozsah vlnových délek)

Hlavní výsledky a diskuse

DAD dosáhl mezí detekce srovnatelných s UV detektorem a splnil požadavky EPA 610 pro většinu PAH. Specialty kolony zajistily kompletní rozlišení náročných izomerů (např. acenafthénylen vs. fluorene, benzo(a)anthracene vs. chrysene), zatímco MicroPak SP-C18-5 nedokázal oddělit některé páry. Vzorek uhlíkatého dehtu o 11 PAH dokázal DAD identifikovat s vysokou podobností spekter (>0,99) a nízkou disimilarií (<0,12), přičemž žádná interferenční složka nebyla mylně přiřazena.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaná kvantitativně-kvalitativní analýza pomocí DAD a specializované kolony umožňuje rychlejší rutinní monitorování PAH bez dalšího GC/MS. Metoda je vhodná pro kontroly kvality pitné i odpadní vody, průmyslové procesy a environmentální studie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj databází spektrálních knihoven a modulárních detekčních systémů kombinujících DAD a hmotnostní spektrometrii. Dalšího významu dosáhne automatizace a on-line monitoring, včetně mobilních a field-ready zařízení pro rychlé rozhodování.

Závěr

Kombinace specialty PAH kolony a diode array detektoru nabízí robustní, citlivou a selektivní přístup k simultánní kvantifikaci a potvrzení identity PAH v náročných matricích. Metoda splňuje požadavky EC a EPA a zjednodušuje laboratorní workflow bez nutnosti druhé analytické techniky.