Capillary Ion Chromatography Mass Spectrometry for Trace Environmental Analysis

Význam tématu

Kapilární iontová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (capillary IC-MS) nabízí vynikající selektivitu pro polární sloučeniny a umožňuje detekci na úrovni ppt až low ppb. Díky snížené spotřebě elučních pufrů a kompaktnímu formátu přispívá k ekologickému a nákladově efektivnímu provozu analytických laboratoří.

Cíle a přehled studie / článku

Studie navrhuje a optimalizuje rozhraní kapilární IC-MS využívající systém Thermo Scientific Dionex ICS-5000 RFIC s elektrolytickým supresorem a upravený Ion Max ESI zdroj. Cílem je demonstrovat schopnost metody pro stopovou analýzu anorganických aniontů, organických kyselin, perchlorátu a herbicidu endothall ve složitých environmentálních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Optimalizace interfacu se soustředila na:

• volbu vnitřního průměru ESI kapiláry (32 vs. 34 gauge) pro vyšší citlivost,
• nastavení polohy a hloubky ESI probe vůči vstupu do MS,
• řízení ESI napětí, teplot vaporizeru a přenosové kapiláry,
• průtok a složení organického desolvatizačního činidla (acetonitril) pro maximální signál.

Chromatografii zajišťoval Dionex ICS-5000 RFIC s EGC-KOH (capillary) cartridgem, kapilárními IonPac AS- a AG- kolonkami 0,4 mm a elektrolytickým supresorem v externím vodním režimu. MS detekce probíhala na přístrojích MSQ Plus (SIM) a TSQ Quantum Access (SRM).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza běžných aniontů (fluorid, chlorid, nitrát, síran, fosfát) a tartrátu prokázala lineární odezvu v koncentracích několika stovek ppt až ppb. Optimalizovaný ESI interface přinesl až desetkrát vyšší signál při správné volbě průtoku desolvatizačního acetonitrilu.
Online SPE-kapilární IC-MS s iontovou monolitickou kolonkou IonSwift MAC-200 umožnila kvantifikaci perchlorátu na úrovni 10 ppt z 1 ml vzorku. Pro endothall byla aplikována gradientní elektrolytická separace a SRM režim na TSQ Quantum Access, což dovolilo spolehlivou kvantifikaci pod MCL stanovenou EPA.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• vysokou citlivost a selektivitu pro polární anionty a kyseliny,
• nízkou spotřebu eluentu (10–50 µl/min) a omezené odpadní vody,
• pokročilou online extrakci (SPE) s minimem předspracování vzorku,
• snížení celkových provozních nákladů a podporu kontinuálního provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k miniaturizaci rozhraní, kombinaci s vysoce přesnou HRMS detekcí, rozšíření do oblasti metabolomiky a multi-analyzního screening, automatizaci online extrakce a přijetí zelených chemických postupů pro snížení ekologické stopy.

Závěr

Optimalizované propojení kapilární IC a MS se ukázalo jako robustní a univerzální nástroj pro stopovou environmentální analýzu. Nabízí vynikající citlivost, selektivitu a nízkou provozní náročnost pro široké spektrum aplikací.

Reference

Wang L. J., Beck J., Schnute W. C.: Capillary Ion Chromatography Mass Spectrometry for Trace Environmental Analysis, Thermo Fisher Scientific White Paper WP70426, 2012.