Considerations in IC-ESI-MS Instrumentation and Advances in Applications

Význam tématu

Ionová chromatografie spojená s hmotnostní spektrometrií (IC-ESI-MS) představuje klíčovou kombinaci pro separaci a citlivou detekci iontových a polárních sloučenin. Výhoda spočívá v možnosti získat kvalitativní a kvantitativní údaje o anorganických anionech a kationtech, malých organických kyselinách, aminech či dalších biomolekulách. Díky vysoké selektivitě, citlivosti a strukturním informacím se IC-MS uplatňuje v environmentální analýze, potravinářství, biologických vzorcích i průmyslové kontrole kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Článek podrobně rozebírá optimální konfiguraci IC-ESI-MS systému včetně chromatografických parametrů i investovaných proudu, demonstruje klíčové aspekty nastavení provozních parametrů a představuje příklady aplikací. Autoři sledují zlepšení citlivosti, reprodukovatelnosti a spolehlivosti analýzy iontových druhů a organických kyselin v komplexních vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro IC-MS byly využity následující komponenty a techniky

• Reagent-Free™ IC systém s elektrolytickým generátorem eluentu (RFIC™)
• Microbore kolony (2 mm i.d.) s potlačovačem ASRS/SRS v externím režimu
• APX-MS čerpadlo a statická míchací t-spojka pro přidání organického desolvantu (acetonitril, methanol, isopropanol)
• ESI ionizační zdroj kompatibilní s průtoky 0,1–1 mL/min
• Hmotnostní spektrometry MSQ Plus a TSQ Quantum Access pro SIM a SRM módy

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace desolvačního rozpouštědla ukázala, že 100% organické fáze zlepšuje citlivost. Pro anionty a kyseliny se nejlépe osvědčil acetonitril, pro kationty pak isopropanol. Důležitým parametrem je dodatečný zpětný tlak (30–40 psi) na potlačovači a konduktimetru, který zabraňuje vývěrám a zachovává ostré symetrické eluce. Při nadměrném tlaku se výrazně snižuje rozlišení a dochází k protažení špiček. Ukázky aplikací dokládají detekci koelujících sloučenin (např. acetát pod píkem fluoridu), simultánní analýzu anorganických iontů, organických kyselin, aminů či ethanolaminů ve vzorcích nápojů, biomasy i potravin pro kojence.

Přínosy a praktické využití metody

IC-ESI-MS nabízí:

• Vysokou selektivitu a citlivost pro stopové analýzy
• Přesné stanovení nízkomolekulárních iontů (Li, F, Cl) a organických látek
• Simplifikaci přípravy vzorků díky přímému napojení na MS detektor
• Možnost použití izotopově značených interních standardů pro ultratrace kvantifikaci

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj nano-ESI rozhraní a 2D/1D nano LC-MS integrace pro protéomiku a metabolomiku. Zvyšování průtokové kompatibility a vývoji potlačovačů s vyšší odolností proti tlaku umožní širší využití v průmyslové a klinické laboratoři. Využití vysokorozlišených Orbitrap či Q-TOF hmotových analyzátorů přinese pokročilé strukturní informace.

Závěr

Studie ukazuje, že správná volba chromatografických pomůcek, potlačovače, desolvačního rozpouštědla a nastavení MS parametrů zásadně ovlivňuje výkon IC-ESI-MS systému. Předložené příklady aplikací potvrzují robustnost a univerzálnost metody pro široké spektrum analytických úloh.

Reference

1 Wang J Schnute WC Optimizing Mass Spectrometric Detection for Ion Chromatographic Analysis I Common Anions and Selected Organic Acids Rapid Commun Mass Spectrom 2009 23 21 3439–47