Using High Resolution, Accurate Mass Instruments for the Simultaneous Quantitative and Qualitative Analysis of Banned and Hazardous Compounds in Food and Environmental Analysis

Význam tématu

V současné praxi potravinové a environmentální analýzy je nezbytné detekovat stopové množství zakázaných či nebezpečných látek v náročných matricích. Použití vysoce rozlišených a přesných hmotnostních spektrometrů umožňuje zvýšit selektivitu a citlivost analýzy bez nutnosti předem definovaných MRM přechodů a zajišťuje flexibilní neřízené screeningové strategie.

Cíle a přehled studie

Studie prezentuje možnosti nových benchtop Q-TOF a TOF hmotnostních spektrometrů (Agilent 6540 UHD Q-TOF, 6550 iFunnel Q-TOF) spojených s UHPLC a moderním software (MassHunter). Cílem je ověřit:

• Schopnost simultánní kvalitativní a kvantitativní analýzy široké škály pesticidů, barviv a farmaceutik.
• Citlivost v hladinách nízkých ppt–ppb.
• Robustnost, linearitu a reprodukovatelnost měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla využita UHPLC (Agilent 1290 Infinity) spojená s Q-TOF LC/MS systémy. Spektrální data se získávala v plném rozsahu (All Ions All the Time) a automaticky extrahovala vybraná iontová chromatogramy (EIC) a MS/MS spektra. Software MassHunter Workstation zajišťuje řízení přístroje, extrakci signálů (Find by MFE), vyhledávání ve vlastní PCDL (Personal Compound Database & Library) a generování ustálených vzorků (Molecular Formula Generation).

Hlavní výsledky a diskuse

Vysoké rozlišení (>40 000) a přesná hmotnost (<1 ppm) umožnily:

• Limity detekce barviv Sudan I až 1 pg on-column (S/N 3).
• Reprodukovatelnost <3 % RSD při opakovaných vstupech.
• Simultánní detekci 250 pesticidů v 90 s s citlivostí do 10 ppb.
• Lineární dynamický rozsah přes 5 dekád a linearitu R2 > 0,9999.
• Rozlišení izobarických a koelujících látek (např. tricyklazol vs. propazin, diethofencarb vs. cyprodinil) na základě hmotnostní chyby a RT.
• Zvýšení citlivosti díky iFunnel technologii až 10× v porovnání s předchozími modely Q-TOF.

Přínosy a praktické využití metody

V praxi to znamená možnost nenáročného neřízeného screeningu reziduí pesticidů, barviv, farmaceutik a metabolitů v potravinách i vzorcích životního prostředí. Eliminují se časově náročné metody MRM a předběžné seznamy analytů, což šetří čas a snižuje riziko opomenutí nečekaných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k:

• Integraci s pokročilými databázemi METLIN a budování vlastních PCDL pro rychlejší identifikaci.
• Rozšíření dostupu k MS/MS knihovnám (forenzní/toxicologie) pro zpřesnění potvrzování identit.
• Implementaci 64bitových verzí softwaru pro analýzu velkých datových souborů ve vyšší rychlosti.
• Další zdokonalení ionizačních zdrojů a optiky k dalšímu zvyšování citlivosti.

Závěr

Vysoce rozlišené hmotnostní spektrometry typu TOF/Q-TOF spojené s UHPLC a sofistikovaným softwarem představují univerzální platformu pro citlivou, selektivní a rychlou analýzu širokého spektra chemických látek v potravinách a životním prostředí. Technologie iFunnel a moderní iontové source výrazně rozšiřují možnosti detekce stopových látek pod mezinárodně stanovené limity.

Reference

• Abrahamsson P. Using High Resolution, Accurate Mass Instruments for the Simultaneous Quantitative and Qualitative Analysis of Banned and Hazardous Compounds in Food and Environmental Analysis. Agilent Technologies, 2008.