Fast Discrimination of Industrial Polyamide Gears with Varying Regrind Material Content Using Advanced Polymer Chromatography for SEC/GPC

Význam tématu

Analýza polyamidů s různým podílem recyklátu je nepostradatelná pro udržení kvality a mechanických vlastností koncových výrobků. Kontrola molárního hmotnostního rozdělení a distribuce polymerních řetězců zajišťuje, že recyklovaný materiál bude odpovídat původním specifikacím nylonu a nesníží odolnost vůči tepelnému nebo mechanickému namáhání.

Rychlé a šetrné chromatografické techniky podporují udržitelnou výrobu díky nižší spotřebě rozpouštědel a menší produkci nebezpečného odpadu, což je v souladu s průmyslovými standardy pro ochranu životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

• Prezentovat metodu SEC/GPC pomocí systému Waters ACQUITY APC pro analýzu nylonových ozubených koleček s různým podílem regrind materiálu.
• Porovnat rychlost, spotřebu rozpouštědel a výkonnost této metody s tradičními vysokoteplotními GPC postupy.
• Vyhodnotit vliv recyklovaného materiálu na molární hmotnosti (Mw, Mn, Mz) a polydisperzitu (PDI) vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky nylonových ozubených kol obsahující 0 až 100 % recyklátu byly rozpuštěny v hexafluoroisopropanolu (HFIP) s přídavkem 0,1 % sodné trifluoroacetátu. Roztoky (1 mg/ml) se nechaly mísit přes noc a poté se automaticky injektovaly v objemu 20 µl. Separace probíhala při 50 °C na kolonách ACQUITY APC XT s průměrem pórů 450, 125 a 45 Å za průtoku 0,45 ml/min. Detekce refrakčním indexem při 50 °C umožnila stanovit elutační časy a vypočítat molární hodnoty pomocí kalibrační křivky PMMA.

Použitá instrumentace

• Chromatograf: Waters ACQUITY APC s Isocratic Solvent Manager (ISM)
• Kolony: ACQUITY APC XT 450 Å, 125 Å, 45 Å (4,6×75 mm)
• Detektor: Refrakční detektor (RI) při 50 °C
• DCS: Empower 3 pro řízení instrumentu a zpracování dat

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace s polymethylmethakrylátovými standardy vedla k 5. řádu kalibrační křivky s R2 = 0,9996, zajišťující přesné určení molárních hmotností. S rostoucím podílem recyklátu se elutační čas posouval a chromatografické píky se mírně rozšiřovaly, což signalizuje nižší průměrnou molární hmotnost (z 127 kDa na 97 kDa) a širší distribuci. Rozdíl 24 % mezi 0 a 100 % recyklátu potvrzuje degradaci řetězců a potenciální snížení mechanické odolnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení analýzy na 15 min oproti 45 min v HT-GPC
• Snížení spotřeby rozpouštědla z více než 22 ml na méně než 7 ml na injekci
• Nižší produkce nebezpečného odpadu a lepší udržitelnost laboratoře
• Snadná integrace do QA/QC procesů ve výrobních závodech

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na další technické polymery odolné vůči chemikáliím
• Integrace s tepelnou analýzou (DSC) pro komplexní hodnocení materiálových vlastností
• Vývoj nových kolon s vyšší rozlišovací schopností pro sledování jemných změn distribuce řetězců

Závěr

Metoda SEC/GPC s použitím systému APC a HFIP poskytuje rychlou, přesnou a ekologičtější alternativu k tradičním vysokoteplotním GPC postupům. Umožňuje efektivně sledovat vliv recyklátu na molární charakteristiky polyamidů a podpořit udržitelné analytické postupy v průmyslu.

Reference

1. Palmer R. J. Encyclopedia of Polymer Science and Technology. John Wiley & Sons, 2001.
2. Beginners Guide to Size Exclusion Chromatography. Waters.
3. Wudy K., Drummer D. Aging effects of Polyamide 12 in Selective Laser Sintering. Additive Manufacturing, 2018.
4. Chen A.-L. et al. Well-Defined Polyamide Synthesis. Macromolecules, 2010.
5. APC System Chemical Compatibility Guide. Waters.
6. Uliyanchenko E., Ultra-High Size-Exclusion Separations of Engineering Plastics. LCGC Europe.
7. Trinite D. Waters Corp., 2022.
8. Browne J. Application of Polyamides Containing Recyclates. TA Instruments, 2022.
9. Mendelsohn R., Gough J. Fast, High-Resolution Analysis of Polydimethylsiloxanes. Waters, 2022.