Total Workflow for the Sensitive Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Fish, Meat, Edible Offal and Eggs

Význam tématu

Rostoucí obavy ohledně per- a polyfluoroalkylových látek (PFAS) a jejich akumulace v potravinách vyžadují spolehlivé analytické metody pro ochranu veřejného zdraví a hodnocení dietní expozice.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout a validovat komplexní workflow pro kvantitativní stanovení 30 PFAS v různých potravinových matricích (ryby, maso, vnitřnosti a vejce) se zaměřením na dosažení citlivosti a reprodukovatelnosti v souladu s doporučeními EFSA a FDA.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byla zavedena zásaditá digesce a následná extrakce s využitím SPE s WAX sorbentem. Alternativně lze pro sulfonamidy použít Oasis HLB SPE.

• LC: ACQUITY UPLC I-Class Plus
• Kolona: ACQUITY BEH C18 2.1 x 100 mm, 1.7 μm, teplota 35 °C
• Mobilní fáze A: voda + 2 mM octan amonný; B: methanol + 2 mM octan amonný
• MS: Xevo TQ-XS, ESI, kapilární napětí 0.5 kV, zdroj 100 °C, desolvační 350 °C, plyn 900 L/h

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla validována na šesti matricích s třemi koncentracemi (0.1, 1.0, 5 ng/g). Vzhledem k omezené vhodné blank matrici byly hodnoceny recovery izotopově značených interních standardů. Většina PFAS vykázala recoveries 40–120 %, s výjimkou neutrálních sulfonamidů (nízké recoveries) a dlouhých karboxylátů v některých matricích (<40 %) a NEtFOSAA v tilapii (30 %).
Pro ověření přesnosti byl analyzován NIST SRM 1947 (rybí tkáň) s PFNA, PFDA, PFUnDA a PFTriDA (n=8), experimentální výsledky se shodovaly s referenčními hodnotami SRM.
V testovaných reálných vzorcích obsahoval hovězí játra PFOS (0.76 ng/g), vejce pak PFPeA, PFHxA, PFHpA a PFOA v rozmezí 0.13–0.29 ng/g.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený postup umožňuje citlivou a robustní analýzu PFAS v komplexních potravinových matricích, podporuje řádné monitorování bezpečnosti potravin a plní regulační požadavky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Implementace vysoce výkonných LC-MS/MS metod s pohodlnějším SPE a automatizací vzorkování. Rozšíření spektra analyzovaných PFAS a aplikace na nové typy potravinových vzorků nebo biologických vzorků pro komplexnější expozitní studie.

Závěr

Prezentovaná metoda pro stanovení 30 PFAS prokázala uspokojivé metrologické parametry v šesti matricích, její přesnost a citlivost splňují požadavky regulačních agentur a lze ji implementovat do rutinního QA/QC v potravinářských laboratořích.

Reference

1. EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (EFSA CONTAM), Schrenk D, Bignami M, et al. Risk to human health related to the presence of perfluoroalkyl substances in food. EFSA Journal 2020;18(9).
2. Food and Drug Administration. Analytical results of testing food for PFAS from environmental contamination. June 2021.