Characterization of Δ8-THC Distillates using Non-Targeted Screening with High Resolution Mass Spectrometry
Aplikace | 2022 | WatersInstrumentace
Delta-8-THC se prosazuje jako psychoaktivní složka spotřebního zboží vedle delta-9-THC a vzniká syntetickou konverzí z CBD. Rychlý nárůst trhu a nejasné legislativní limity vyžadují spolehlivou charakterizaci složení produktů pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů.
Studie demonstruje workflow pro ne-cílené screeningové analýzy destilátů Δ8-THC kombinující UPLC, vysoké rozlišení ToF-MS a PDA detekci. Cílem je identifikovat známé i neznámé komponenty a zhodnotit čistotu vzorků.
Analýza probíhala metodou UPLC-MSE s rozhraním PDA pro měření absorbance při 228 nm a HRMS pro sběr prekurzorových a fragmentačních dat v jediném běhu.
Vzorky destilátů byly ředěny v acetonitrilu na 1 mg/ml a autentické standardy na 100 µg/ml. Pro zpracování dat se využilo softwarové řešení s knihovnami obsahujícími accurate mass fragmenty, izotopické vzorce a retenční časy.
Non-cílený screening s UPLC-QTof-MS a PDA detekcí poskytuje komplexní pohled na složení Δ8-THC destilátů. Kombinace přesných hmotností, fragmentačních dat a softwarových knihoven umožňuje identifikaci známých kanabinoidů i strukturově příbuzných neznámých složek, což je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti výrobků.
LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Delta-8-THC se prosazuje jako psychoaktivní složka spotřebního zboží vedle delta-9-THC a vzniká syntetickou konverzí z CBD. Rychlý nárůst trhu a nejasné legislativní limity vyžadují spolehlivou charakterizaci složení produktů pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů.
Cíle a přehled studie
Studie demonstruje workflow pro ne-cílené screeningové analýzy destilátů Δ8-THC kombinující UPLC, vysoké rozlišení ToF-MS a PDA detekci. Cílem je identifikovat známé i neznámé komponenty a zhodnotit čistotu vzorků.
Použitá metodika
Analýza probíhala metodou UPLC-MSE s rozhraním PDA pro měření absorbance při 228 nm a HRMS pro sběr prekurzorových a fragmentačních dat v jediném běhu.
Vzorky destilátů byly ředěny v acetonitrilu na 1 mg/ml a autentické standardy na 100 µg/ml. Pro zpracování dat se využilo softwarové řešení s knihovnami obsahujícími accurate mass fragmenty, izotopické vzorce a retenční časy.
Použitá instrumentace
- UPLC systém: ACQUITY UPLC I-Class PLUS
- MS: Xevo G3 QTof s ESI+ a MSE režimem
- Kolona: CORTECS C18, 2.1×100 mm, 1.6 µm
- Detektor: ACQUITY UPLC PDA, 228 nm
Hlavní výsledky a diskuse
- Identifikace Δ8-THC, Δ9-THC, exo-THC, CBN a CBD pomocí library a porovnáním tR, m/z a fragmentů.
- Objeveny neznámé složky s m/z 315.2318 (C21H30O2) pravděpodobně izomerní k Δ9-THC, o obsahu 0.13–4.9 %.
- Vzorek B obsahoval chlorovaný derivát navrženého složení C21H31ClO2 s podílem 19.4 % a čistotou vzorku 79 %.
- Použití strukturálních nástrojů (common fragments, neutral loss, mass defect) umožnilo navrhnout elementární složení a příbuznost neznámých složek.
Přínosy a praktické využití metody
- Simultánní sběr prekurzorových a produktových iontů zvyšuje jistotu identifikace známých i emergentních sloučenin.
- Workflow umožňuje rychlou filtraci a zaměření na složky strukturně příbuzné Δ9-THC.
- Výsledky přispívají k lepší kontrole kvality a bezpečnosti spotřebních produktů z konopí.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření knihoven o nové syntetické by-produkty a přírodní kanabinoidy.
- Implementace dalších ne-cílených screeningových metod pro monitorování neznámých chemických látek v potravinách a drogách.
- Využití pokročilých algoritmů strojového učení pro lepší předpověď fragmentačních vzorců a rychlejší datové zpracování.
Závěr
Non-cílený screening s UPLC-QTof-MS a PDA detekcí poskytuje komplexní pohled na složení Δ8-THC destilátů. Kombinace přesných hmotností, fragmentačních dat a softwarových knihoven umožňuje identifikaci známých kanabinoidů i strukturově příbuzných neznámých složek, což je klíčové pro zajištění kvality a bezpečnosti výrobků.
Reference
- Erickson BE. Delta-8-THC craze concerns chemists. C&EnNews. 2021;99(31).
- Hudalla C. We believe in unicorns (and Delta-8). The Cannabis Scientist. 2021.
- CDC. Increases in Availability of Cannabis Products Containing Delta-8 THC. 2021.
- FDA. 5 Things to Know about Delta-8 THC. 2021.
- Adams R. Marihuana: Harvey Lecture. Bull NY Acad Med. 1942;18(11):705–730.
- Tagen M, Klumpers LE. Review of Δ8-THC: Comparative pharmacology with Δ9-THC. Br J Pharmacol. 2022.
- Babalonis S, et al. Δ8-THC: Legal Status, Availability, and Safety. Cannabis Cannabinoid Res. 2021;6(5):362–365.
- Golombek P, et al. Conversion of CBD into Psychotropic Cannabinoids. Toxics. 2020;8(2).
- Kiselak TD, et al. Synthetic route sourcing of illicit CBD isomerization. Forensic Sci Int. 2020;308:110173.
- Watanabe K, et al. Conversion of CBD to Δ9-THC in gastric juice. Forensic Toxicol. 2007;25(1):16–21.
- Meehan-Atrash J, Rahman I. Novel Δ8-THC vaporizers contain adulterants. Chem Res Toxicol. 2022;35(1):73–76.
- Usami N, et al. Halogenated Δ9-THC derivatives. Chem Pharm Bull. 1998;46(9):1462–1467.
- Morales P, et al. Medicinal chemistry of CBD derivatives. Front Pharmacol. 2017;8.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Chromatography, Detection, and Software Tools to Aid in the Exploration of Delta-8 THC Distillates
2022|Waters|Aplikace
Application Note Chromatography, Detection, and Software Tools to Aid in the Exploration of Delta-8 THC Distillates Marian Twohig, Andrew J. Aubin, Christopher J. Hudalla Waters Corporation, ProVerde Laboratories This is an Application Brief and does not contain a detailed Experimental…
Klíčová slova
pda, pdaunknown, unknowncomponents, componentsdistillate, distillatesimilarities, similaritiesfragmentation, fragmentationcannabinoids, cannabinoidsconfidence, confidencecannabis, cannabisempower, empowerspectral, spectralspectra, spectracone, coneenhance, enhanceunderstanding
8 Characterization of ∆ -THC Distillates Using High Resolution Mass Spectrometry Marian Twohig1, Jason Hill1, Douglas Stevens1, Emily Britton1, Ken Rosnack1, Andrew Aubin2, and Christopher Hudalla2 1Waters Corporation, Milford, MA, USA; 2ProVerde Laboratories, Milford, MA, USA INTRODUCTION The use of…
Klíčová slova
elemental, elementaldistillate, distillateunknown, unknownthc, thcproposed, proposedcomposition, compositionbpi, bpifragments, fragmentsobserved, observedcbd, cbdwere, wereaid, aidqtof, qtofisotopic, isotopiccommon
CHARACTERIZATION OF DELTA-8 THC DISTILLATES USING HIGH RESOLUTION MASS SPECTROMETRY (HRMS)
2022|Waters|Postery
CHARACTERIZATION OF DELTA-8 THC DISTILLATES USING HIGH RESOLUTION MASS SPECTROMETRY (HRMS) Marian Twohig1, Jason Hill1, Douglas Stevens1, Gordon Fujimoto1, Lindsay Hatch1, Emily Britton1, Ken Rosnack1, Andrew Aubin2, and Christopher J. Hudalla2 1Waters Corporation, Milford, MA, USA; 2ProVerde Laboratories, Milford, MA,…
Klíčová slova
elemental, elementaldistillate, distillateunknown, unknownproposed, proposedcomposition, compositionbpi, bpifragments, fragmentsobserved, observedcbd, cbdwere, werethc, thcaid, aidqtof, qtofisotopic, isotopiccommon
ICRS: CHARACTERISATION OF DELTA-8 THC DISTILLATES USING HIGH RESOLUTION MASS SPECTROMETRY (HRMS) AND CYCLIC ION MOBILITY SPECTROMETRY COUPLED WITH HRMS
2022|Waters|Postery
CHARACTERISATION OF DELTA-8 THC DISTILLATES USING HIGH RESOLUTION MASS SPECTROMETRY (HRMS) AND CYCLIC ION MOBILITY SPECTROMETRY COUPLED WITH HRMS Marian Twohig1, Andy Baker2, Douglas Stevens1, Andrew Aubin3, and Christopher J. Hudalla3 1 Waters Corporation, Milford, MA, USA; 2Waters Corporation, Pleasanton,…
Klíčová slova
cbl, cblmobility, mobilitycyclic, cyclicabs, abscim, cimcid, cidspectrum, spectrumunknown, unknownpasses, passesims, imsuplc, uplccomponent, componentqtof, qtofhrms, hrmsspectra