NEMC: Extending the Quantitative Performance for Haloacetic acids, Bromate, and Dalapon in Water using an IC-MS/MS Workflow

Význam tématu

Voda určená pro lidskou spotřebu bývá ošetřována chlorací, přičemž vedlejší produkty této disinfekce, zejména haloctové kyseliny (HAAs), bromát a dalapon, představují významné zdravotní riziko. Stanovení těchto sloučenin v nízkých koncentracích je klíčové pro dodržení regulačních limitů a ochranu veřejného zdraví. Pokročilé analytické metody s vysokou selektivitou a citlivostí proto nachází uplatnění v moderních laboratořích i průmyslových provozech.

Cíle a přehled studie / článku

Primárním cílem bylo vyvinout a prakticky ověřit spolehlivý IC-MS/MS pracovní postup pro kvantifikaci devíti HAAs, bromátu a dalaponu v pitné vodě podle požadavků metody USEPA 557. Studie demonstruje přímý přenos metody na nové platformy Thermo Scientific™, minimalizaci vzorkovacího objemu a dosažení výrazně nižších limitů kvantifikace (LLOQ) a detekce (MDL).

Použitá metodika a instrumentace

Analytický postup kombinuje:

• Ionovou chromatografii: Dionex ICS-6000 s eluentní generací KOH a elektrodynamickým eluentem pro stabilní gradienty
• Post-column úpravu: přidání isopropylalkoholu k zajištění lepší desolvace a makeup flow
• Matrix diversion valve: odklon přebytečných aniontů a ochrana iontového zdroje MS
• Detekci: Thermo Scientific TSQ Fortis Plus triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr v režimu HESI ve 𝐸SI minus módu
• Software: Thermo Scientific TraceFinder 4.1 pro akvizici a kvantitativní vyhodnocení

Hlavní výsledky a diskuse

Studie potvrdila vysokou linearitu kalibračního křivky (R²>0,995) pro rozsah 0,0625–20 μg/L u všech sledovaných sloučenin. Osm z jedenácti látek dosáhlo čtyřnásobně nižších LLOQ/MDL než uvádí EPA 557, TCAA a TBAA vykázaly dvojnásobné zlepšení a DBCAA odpovídalo limitům EPA. Mezní kvantitace sestoupila až na 0,01 μg/L. Přesné retenční časy a ostré chromatografické vrcholy s RSD<5 % pro opakované injekce zajišťují robustnost metody. Díky zvýšené účinnosti kolizní buňky se snížil požadovaný objem vzorku ze 100 µL na 50 µL, aniž by klesla citlivost nebo přesnost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Rychlé a přímé stanovení bez derivatizace
• Vysokou selektivitu a minimalizaci rušivých vlivů běžných aniontů
• Široký dynamický rozsah a nízké detekční limity splňující regulační požadavky
• Jednoduchou přípravu vzorků (přímá injekce s konzervantem)
• Možnost automatizace a integrace do rutinní kontroly kvality vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje zahrnují:

• Rozšíření pracovního postupu na další třídy disinfekčních vedlejších produktů
• Implementaci on-line monitoringu kvality vody pomocí IC-MS/MS
• Miniaturizaci a mobilní řešení pro terénní analýzy
• Využití vysokého rozlišení (HRMS) pro neznámé by-produkty
• Integraci umělé inteligence pro pokročilou interpretaci dat a prediktivní údržbu

Závěr

Popsaný IC-MS/MS pracovní postup pro analýzu HAAs, bromátu a dalaponu v pitné vodě prokázal vynikající citlivost, selektivitu a reprodukovatelnost s limity detekce výrazně pod regulačními prahy. Metoda nabízí praktické výhody pro rutinní monitorování kvality vody a splňuje požadavky USEPA 557.

Reference

1. Beck J. R. et al. EPA Method 557 Quantitation of Haloacetic Acids, Bromate, and Dalapon in Drinking Water Using Ion Chromatography and Tandem Mass Spectrometry. Thermo Fisher Scientific Poster Note 64430, 2016.
2. Wang X. et al. Disinfection byproducts in drinking water and regulatory compliance: A critical review. Front. Environ. Sci. Eng. 2015, 9, 3–15.
3. Gilchrist E. S. A review of oxyhalide disinfection by-products determination in water by ion chromatography and ion chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta 2016, 942, 12–22.