Fast analysis of multi-class pesticides panel in wine using single run LC-triple quadrupole mass spectrometry

Význam tématu

Identifikace a kvantifikace zbytků pesticidů ve víně je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a plnění přísných evropských maximálních reziduálních limitů. Moderní metody uspokojují požadavky na nízké meze detekce a vysokou průchodnost analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo předvést plně validovaný LC–MS/MS pracovní postup pro rychlou a robustní kvantifikaci více než 400 pesticidů ve vzorcích vína pod hranicí jejich MRL podle směrnic EU SANTE/11813/2017.

Použitá instrumentace

• QuEChERS sadavý kit (Thermo Scientific)
• Vanquish Flex Binary UHPLC systém
• Accucore aQ C18 Polar Endcapped LC kolona (100 × 2,1 mm, 2,6 μm)
• TSQ Quantis triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr s HESI
• TraceFinder software pro plně automatizovanou analýzu dat

Použitá metodika

Vzorky vína byly extrahovány metodou QuEChERS přidáním acetonitrilu a směsi solí, poté centrifugovány a filtrované. Pro kvantifikaci byly připraveny matrix-matched kalibrační roztoky a matrix-extracted spikes (MES) z koncentrovaných analytických standardů. Chromatografická separace probíhala gradientem vody a methanolu s ammonium formátem/ kyselinou mravenčí, rychlost 0,3 mL/min, 15min běh. Mass spectrometrie využívala timed-SRM s polaritou přepínáním a dvěma tranzicemi na analyty pro kvantifikaci a potvrzení.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro více než 95 % pesticidů byly získány lineární kalibrace r2 ≥ 0,990 v rozsahu 0,5–100 ppb.
• Obnovení additivních testů (MES) se pohybovalo mezi 70 %–120 % podle EU SANTE kriterií.
• Metoda byla robustní při více než 1000 injekcích se stabilními tvary a intenzitou píků.

Přínosy a praktické využití metody

Navržený workflow umožňuje analýzu širokého spektra pesticidů s nízkými objemy vzorku (1 µL) bez dodatečných čistících kroků, čímž zvyšuje průchodnost laboratoře, snižuje spotřebu reagencií a zajišťuje plnou shodu s regulacemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Zaměření na rozšíření seznamu cílových sloučenin, automatizaci přípravy vzorků, integraci umělé inteligence pro vyhodnocení dat a aplikaci metody na další potravinové matrice nabízí perspektivu pro komplexní monitorování zbytků pesticidů.

Závěr

LC–MS/MS postup s TSQ Quantis a Pesticide Explorer II řešením poskytuje rychlou, robustní a přesnou analýzu více než 400 pesticidů ve víně pod úrovní regulačních MRL s plnou validací podle směrnic EU SANTE.

Reference

• SANTE/11813/2017 Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed