Combustion ion chromatography with a Dionex Integrion HPIC System

Význam tématu

Automatizovaná analýza halogenů a síry v komplexních matricích je nezbytná pro průmyslovou kontrolu kvality, environmentální monitoring a výzkum. Tradiční metody vyžadují rozsáhlou přípravu vzorku, která je časově náročná, finančně nákladná a náchylná k chybám. Kombinační iontová chromatografie spojená s oxidační pyrolýzou nabízí vysokou citlivost, minimalizaci ruční práce a nižší ekologickou zátěž.

Cíle a přehled studie

Cílem technické poznámky bylo detailně popsat nastavení a integraci spalovacího modulu Mitsubishi AQF-2100H s Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC systémem a řízením v softwaru Chromeleon CDS. Dokumentace zahrnuje mechanické napojení, konfiguraci TTL signálů a tvorbu instrumentálních metod pro spolehlivou analýzu halogenů a síry.

Použitá metodika a instrumentace

• Pyrolýza vzorků při teplotách 800–1100 °C v oxidační atmosféře pro přeměnu halogenů a síry na měřitelné formy.
• Sparging vzniklých plynů do vodného roztoku obsahujícího peroxid vodíku (pro oxidaci sírovitých forem) a případně fosfát jako vnitřní standard.
• Přímé vsunutí absorbovaného roztoku do IC systému nebo prekoncentrace na trapu při nízkých koncentracích.
• Synchronizace spalovacího a chromatografického modulu pomocí TTL vstupů a výstupů.
• Tvorba metod v Chromeleon CDS: konfigurace modulů, nastavení injekcí, časování, teplotní režimy kolony a detekčního prostoru.

Použitá instrumentace

• Dionex Integrion HPIC system s eluentní generací, vodivostním detektorem, termostatem kolony a detektorového prostoru.
• Mitsubishi AQF-2100H spalovací soustava: HF-210 elektrická pec, GA-210 absorpční jednotka, volitelné autosamplery ABC-210, ASC-250L, ASC-240S.
• Dionex Chromeleon 7 CDS a Mitsubishi NSX-2100 software pro řízení metod a zařízení.
• PEEK Viper™ fitinky pro eliminaci mrtvého objemu v kritických spojích (eluentní generátor, trap kolona, suppressor, kolony).
• Elektrolytické moduly: EGC 500 KOH eluentní generátor, CR-ATC 600 trap kolona, AERS 500 suppressor.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementovaný systém umožnil spolehlivou integraci spalovacího modulu s chromatografickou jednotkou. K zajištění přesného načasování injekcí byly využity TTL signály pro řízení přepínání injekčního ventilu a synchronizaci metod. Dosahované systémové tlaky nad 2000 psi umožňují použití 4 µm kolon s minimálním mrtvým objemem. Optimalizace objemu plnění vzorku a proplachu vedla k nízkému carryover (<0,1 %). Diskuse zdůrazňuje nezbytnost správné kabeláže, utažení PEEK fitinek a kontinuálního monitoringu spotřebního materiálu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby přípravy a analýzy vzorků oproti konvenčním extrakcím či digescím.
• Možnost analýzy tuhých, polotuhých, kapalných i plynných vzorků bez složitých manuálních kroků.
• Vyšší citlivost a reprodukovatelnost dat díky plně automatizovanému workflow.
• Snížení spotřeby chemikálií a množství odpadních látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

V dalším rozvoji lze očekávat:

• online propojení s hmotnostní spektrometrií pro elementární stanovení a strukturální analýzu;
• použití strojového učení pro optimalizaci metod a detekci anomálií;
• miniaturizaci a kapilární verze spalovací IC pro práci s malými vzorky;
• integraci do laboratorních informačních systémů (LIMS) a výrobu šaržových zpráv v reálném čase.

Závěr

Popsaný postup poskytuje detailní návod k mechanické a softwarové integraci spalovacího a IC modulu, který umožňuje rychlou, spolehlivou a ekologicky šetrnou analýzu halogenů a síry v náročných matricích. Automatizace snižuje riziko chyb, zkracuje čas analýzy a minimalizuje environmentální dopady.

Reference

1. Khor D., Rohrer J., Austin A., Manahan M. Combustion ion chromatography with a Dionex Integrion HPIC System. Technical Note, Thermo Fisher Scientific, 2017.