EPA Method 557 Quantitation of Haloacetic Acids, Bromate, and Dalapon in Drinking Water Using Ion Chromatography and Tandem Mass Spectrometry

Význam tématu

Halogénované kyseliny (HAAs), bromát a pesticid dalapon patří mezi klíčové látky vyšetřované při kontrole kvality pitné vody. Vznikají jako vedlejší produkty dezinfekce chlorováním a mohou mít karcinogenní účinky. Legislativa EPA stanovuje limit pro soubor pěti HAAs (HAA5) na 0,060 mg/L, proto je spolehlivá a citlivá analýza těchto sloučenin nezbytná pro zajištění bezpečnosti dodávané vody.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje validaci jednoduché a citlivé metody iontové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií (IC-MS/MS) podle EPA Method 557 pro simultánní stanovení devíti halogénovaných kyselin, bromátu a dalaponu v pitné vodě bez nutnosti derivatizace či složité přípravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody byly do analýzy vneseny přímou injekcí do systému bez předchozí úpravy. Klíčové parametry:

• Reagent-free elektrolýzou generovaný hydroxidový eluent (gradient 7–60 mmol/L KOH).
• Dionex ICS-5000 s kolonkou IonPac AS24 a automatickým odstraněním maticových aniontů pomocí ASRS-300 suppressoru.
• Matrix diversion 6portovým ventilem pro odklon maticových iontů (Cl−, SO4 2−, NO3−, HCO3−) do odpadu.
• Isopropylalkohol jako makeup ke zlepšení desolvace mobilní fáze.
• TSQ Endura triple quadrupole MS se zdrojem H-ESI-II pracujícím v negativním režimu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje lineární závislosti pro koncentrace 0,25–20 µg/L s výbornou reprodukovatelností. Metody detekční limity (MDL) se pohybují v rozmezí 0,021–0,214 µg/L (nejnižší MDL pro dibromoacetic acid, nejvyšší pro dibromochloroacetic acid). U reálného vzorku pitné vody ze San Jose byl součet všech devíti HAAs 35,62 µg/L, z toho HAA5 činilo 30,21 µg/L (pod limitem EPA).

Přínosy a praktické využití metody

1. Minimální příprava vzorku, výrazná úspora času oproti GC-ECD metodám.
2. Vyšší selektivita a citlivost, snížení interferencí díky matrix diversion.
3. Robustnost provozu iontové chromatografie bez nutnosti chemických elučních činidel.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další skupiny kontaminantů vodních zdrojů, implementovat online monitorování v reálném čase a integrovat s laboratorními informačními systémy (LIMS). Pokračující vývoj MS detektorů a optimalizace gradientů podpoří ještě vyšší průchodnost vzorků.

Závěr

EPA Method 557 s reagent-free IC-MS/MS představuje efektivní nástroj pro stanovení halogénovaných kyselin, bromátu a dalaponu v pitné vodě. Metoda kombinuje jednoduchou přípravu, vysokou citlivost a spolehlivost měření, čímž plně odpovídá požadavkům regulačních orgánů a standardům QA/QC.

Reference

• U.S. EPA. Microbial Health Effects Tables; 2002.
• EPA Method 552.1: Determination of Haloacetic Acids and Dalapon in Drinking Water by Ion Exchange Liquid-Solid Extraction and GC-ECD; 1992.
• EPA Method 552.2: Liquid-Liquid Extraction, Derivatization and GC-ECD; 1995.
• EPA Method 552.3: Liquid-Liquid Microextraction, Derivatization and GC-ECD; 2003.
• EPA Method 557: IC-ESI-MS/MS for Haloacetic Acids, Bromate and Dalapon; 2009.
• Slingsby R.; Saini C.; Pohl C.; Jack R. The Measurement of Haloacetic Acids in Drinking Water Using IC-MS/MS – Method Performance; Pittcon 2008.