Determination of Total Base Number of Lubricating Oils

Význam tématu

Určení celkového čísla zásaditosti (TBN) v mazacích olejích je klíčové pro hodnocení jejich životnosti, ochrany motorů a prevenci koroze.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je plně automatizovat stanovení TBN pomocí termometrické titrace s trifluormethansulfonovou kyselinou v kyselině octové a indikátorem isobutyl vinyl ether na platformě 814 Sample Processor.

Použitá instrumentace

• Metrohm 814 Sample Processor s dvěma Dosino dávkovači
• Termometrický titrátor s teplotním čidlem
• Magnetický míchadlo 802 stirrer
• Volumetrický aparát pro přípravu standardních roztoků

Použitá metodika

Vzorek mazacího oleje (2–3 g, u vysokých TBN 0,3–0,4 g) se rozpustí v 35 mL toluenu s přídavkem 1 mL indikátoru. Po rozpuštění probíhá titrace 0,1 mol/L CF3SO3H v ledové kyselině octové rychlostí 4 mL/min při míchání rychlostí 12. Konec titrace je detekován prudkým vzestupem teploty.
Pro nejvyšší přesnost lze vzorek přenést do 200 mL objemové baňky, doplnit toluenem a titrovat 20 mL nástřiku s upraveným objemem toluenu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda poskytuje opakovatelnost na úrovni ±0,01–0,04 mg KOH/g oleje. Naměřené hodnoty pro čerstlé a použité oleje:

• LU 0801: 8,49 ± 0,03 (n=10)
• LU 0705: 8,00 ± 0,01 (n=6)
• LU 0601: 9,50 ± 0,04 (n=5)
• LU 0609: 7,82 ± 0,01 (n=7)
• Used oil: 4,78 ± 0,01 (n=7)
• Fresh marine cylinder oil BN 70: 71,17 ± 0,13 (n=7)

Stanovení titrační blanko pro různé typy olejů prokázalo vynikající linearitu (R² = 0,9999) a umožňuje korigovat výsledky dle specifikace oleje.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná termometrická titrace nabízí:

• Vysokou reprodukovatelnost a přesnost
• Minimální manipulaci se vzorkem
• Rychlé a opakovatelné vyhodnocení
• Možnost kalibrace blanků pro různé typy olejů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody pro stanovení kyselého čísla (TAN) a jiných aditivních vlastností olejů, integrace do inline monitorovacích systémů, miniaturizace přístrojů a kombinace s hmotnostní spektrometrií pro detailní charakterizaci rozkladných produktů.

Závěr

Popsaná metoda termometrické titrace je spolehlivá, plně automatizovatelná a vhodná pro rutinní analýzu TBN v širokém spektru mazacích olejů včetně vysoce zásaditých mariních olejů.

Reference

E. J. Greenhow a L. E. Spencer (1973) Ionic polymerisation as a means of endpoint indication in non-aqueous thermometric titrimetry. Part 1. The determination of organic bases. Analyst, 98, 81-89.