Determination of Chloride in Bayer Process Liquor

Význam tématu

Analýza chloridů v bayerově procesu je klíčová pro kontrolu korozních rizik, kvalitu aluminy a optimalizaci průmyslové výroby. Přesné stanovení této složky přispívá k efektivnímu řízení provozních parametrů, minimalizaci nežádoucích usazenin a zajištění souladu s technickými normami.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit termometrickou titraci chloridů v bayerově roztoku. Metoda spočívá v neutralizaci vzorku koncentrovanou kyselinou dusičnou a následné titraci 0,1 mol/L roztokem AgNO3. Studie demonstrovala přesnost a opakovatelnost metody na sérii ředění i při přímém odběru 1 mL vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Reagencie a parametry titrace:

• Standardní titrant: 0,1 mol/L AgNO3
• Neutralizace: koncentrovaná kyselina dusičná
• Rychlost dávkování titrantu: 3 mL/min
• Počet exotermních koncových bodů: 1
• Data smoothing factor (DSF): 50
• Rychlost míchání (802 stirrer): 10
• Předdávka titrantu: 0,2 mL (nízký obsah Cl−), 0,5 mL (vysoký obsah Cl−)
• Doba zrání po předdávce: 30 s

Postup:
Vzorek 10 mL roztoku bayerova louhu se naředil na 200 mL deionizovanou vodou. Z tohoto roztoku se odebíraly 20 mL do titrační nádoby, doplněné 10 mL vody a opatrně neutralizované 2 mL koncentrované HNO3. Po rozpuštění sraženin proběhla automatická předdávka titrantu, čekací perioda a vlastní titrace za snímání termického signálu.
Instrumentace:

• Termometrický titrátor s automatickou dávkovací pistolí
• Senzor teploty pro detekci exotermního koncového bodu
• Magnetické míchadlo (802 stirrer)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou přesnost a opakovatelnost. Příkladné hodnoty chloridu:

• Rafinérie #1: 3,73±0,01 g Cl−/L (n=7)
• Rafinérie #2: 10,26±0,01 g Cl−/L (n=6)

Sběr druhých derivací termogramu zajišťuje ostré a reprodukovatelné koncové body. Linearita odpovědi byla potvrzena sérií ředění, precision RSD pod 0,3 %.

Přínosy a praktické využití metody

Termometrická titrace poskytuje rychlou, plně automatizovanou analýzu bez nutnosti vizuálního indikátoru. Metodu lze snadno zařadit do provozních laboratoří pro QA/QC, umožňuje kontinuální odběr vzorků a minimalizaci lidské chyby.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další anionty (např. sírany, fluoritany) a rozvoj inline monitoringových systémů pro nepřetržitou kontrolu procesů. Dále je perspektivní miniaturizace titračních zařízení a integrace s digitálními řídicími systémy závodů.

Závěr

Popsaná termometrická titrace chloridů v bayerově procesu představuje spolehlivou, přesnou a rychlou metodu vhodnou pro průmyslovou praxi. Vysoká reprodukovatelnost a možnosti automatizace ji řadí mezi perspektivní nástroje pro procesní kontrolu.

Reference

• Thermo Scientific Application Note H-067 Determination of Chloride in Bayer Process Liquor