Determination of Total Sodium in Sodium Aluminate Liquors by Aluminium Titration

Význam tématu

Stanovení celkového obsahu sodíku v louzích sodného aluminátu je klíčové pro kontrolu kvality a efektivity Bayerova procesu výroby hliníku. Přesné sledování koncentrace sodíku zabraňuje nadměrné tvorbě precipitátů, optimalizuje spotřebu chemikálií a snižuje provozní náklady.

Cíle a přehled studie

Cílem metody je poskytnout rychlé, citlivé a automatizovatelné stanovení celkového sodíku v roztocích sodného aluminátu při koncentracích již od 1 g Na2CO3/L. Studie popisuje úpravu vzorku pomocí srážení hořčíkem, následnou termometrickou titraci přebytkem iontů hliníku a detekci exothermického koncového bodu.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: Navážka 5 mL koncentrované louže do 500 mL baňky, přidání 50 mL 300 g/L Mg(NO3)2 a doplnění na objem. Reakce probíhá 30 min pro úplné srážení hydroxidů a potlačení interferencí uhlitanů a organických látek.
• Filtrace/centrifugace: Odstranění gelatinózní sraženiny a odebrání 30 mL jasného roztoku (odpovídá 0,3 mL původní louže).
• Podmínění: Přidání 5 mL 300 g/L roztoku NH4F·HF, míchání a „zrání“ minimálně 1 hodinu k odstranění rušících efektů a vytvoření průhledného rozhraní.
• Titrace: Termometrická titrace s 0,5 mL předdávkou titrantu, prodlevou 30 s pro vytvoření výsevní fáze a rychlostí přidávání 5 mL/min do jedné exothermické koncové reakce na bázi srážení NaK2AlF6.
• Stanovení blanku: Řada 1:10 naředěných vzorků, měření titračního objemu proti množství louže, vyhodnocení přímkou pro zjištění interceptu (blank).

Použitá instrumentace

• Termometrický titrátor Thermo Scientific 859 Titrotherm
• Automatický zpracovatel vzorků 814 USB
• Mechanický míchač s rouchadlem (802 stirrer)
• Objemové baňky (500 mL, 250 mL), pipety, filtrační papír nebo centrifuga

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla ověřena na vzorku louže z hliníkárny s výsledky: Na+ 223,3 ± 0,5 g/L, Na2O 301,0 ± 0,7 g/L, Na2CO3 514,6 ± 1,2 g/L. Titrační blank z interpolační přímky vykázal hodnotu –0,2423 mL, lineární korelace dosáhla R2 = 0,9999. Zavedení předdávky titrantu a doby zrání významně zlepšilo přesnost a opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a přesnost i při nízkých koncentracích sodíku
• Možnost plné automatizace analýzy a zvýšení kapacity laboratoře
• Minimální zásah obsluhy díky termometrické detekci koncového bodu
• Vhodné pro běžnou kontrolu kvality v průmyslových provozech a výzkumných laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dat s laboratorními informačními systémy (LIMS) a průmyslovými řídicími systémy
• Využití strojového učení pro automatické rozpoznávání koncových bodů a prediktivní údržbu zařízení
• Minimalizace objemu spotřebovaného vzorku a reagencií pro ekologičtější provoz
• Rozvoj kompaktních a přenosných termometrických titrátorů pro on-line monitoring procesů

Závěr

Popsaná termometrická titrace s předběžnou srážecí úpravou je robustní, přesná a snadno automatizovatelná metoda pro stanovení celkového sodíku v louzích sodného aluminátu. Díky vysoké linearitě a nízkému detekčnímu limitu splňuje požadavky průmyslové analýzy i výzkumu.

Reference

Thermo Fisher Scientific, Application Note H-080, "Determination of Total Sodium in Sodium Aluminate Liquors by Aluminium Titration"