Determination of nickel in electroless plating solutions

Význam tématu

Stanovení niklu v bezstříbrných povlakovacích roztocích je klíčové pro kontrolu kvality povlakování, optimalizaci procesů a minimalizaci výrobních nákladů. Rychlá a přesná analýza obsahu Ni(II) pomáhá předcházet defektům povlaku a snižovat spotřebu chemikálií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace je zavést termometrickou titraci s disodnou solí dimetylglyoximátu (DMG) pro kvantitativní stanovení Ni(II) v elektroless povlakovacích roztocích. Studie popisuje princip metody, přípravu činidel a postup titrace k dosažení exothermického koncového bodu.

Použitá metodika a instrumentace

Princip: reakce 2 molů DMG se 1 molem Ni(II) v amoniakálném pufru, kterou sleduje vývin tepla. Acidifikované roztoky Ni(II) se před titrací komplexují citrátem.
Postup:

• Pipetování vzorku obsahujícího 0,3–1 mmol Ni(II) do titrační nádobky.
• Přídavek 2 mL NH3/NH4Cl pufru a doplnění deionizovanou vodou na 35–50 mL.
• Titrace 0,5 mol/L DMG při konstantní rychlosti dávkování (2 mL/min) do jednoho exothermického bodu.
• Čištění přístroje: HCl 1 mol/L na odstranění sraženiny a jemné štětce na thermistor.

Instrumentace:

• Termometrický titrátor s citlivým thermistorem a nastavitelným promícháváním.
• Míchadlo poskytující 10–12 úrovní otáček.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla ověřena na elektroless povlakovacích roztocích obsahujících nikl a sodný hypofosfit. Zjištěná průměrná koncentrace Ni byla 29,51 ± 0,03 g/L (RSD = 0,11 %, n = 6). Termometrická křivka a její druhá derivace ukazují výrazný exothermický bod, což potvrzuje jednoznačné stanovení koncového bodu.

Přínosy a praktické využití metody

Termometrická titrace poskytuje:

• Rychlý průběh bez nutnosti optických indikátorů.
• Vysokou odolnost vůči zákalům a barvám vzorku.
• Jednoduchou automatizaci a opakovatelnost výsledků.

Metoda je vhodná pro rutinní průmyslové laboratoře i výzkumná pracoviště.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření do on-line monitoringu povlakovacích lázní, vývoj vícekanálových termometrických titrátorů a aplikace podobného principu na stanovení dalších kovů. Miniaturizace a integrace s pokročilými datovými systémy umožní efektivnější řízení procesů.

Závěr

Termometrická titrace s dimetylglyoximátem je spolehlivá a citlivá metoda pro stanovení Ni(II) v bezstříbrných povlakovacích roztocích. Poskytuje reprodukovatelné výsledky s nízkou relativní chybou a snadnou implementaci v průmyslových podmínkách.

Reference

1. Thermo. Titr. Application Note No. H-052: Determination of nickel in electroless plating solutions