Determination of nickel by titration with disodium dimethylglyoximate

Význam tématu

Analytické stanovení niklu je klíčové v chemickém průmyslu, laboratořích kvality i výzkumu životního prostředí. Přesná měření koncentrace niklu umožňují kontrolu čistoty surovin, sledování kontaminace a optimalizaci výrobních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace Thermo Titration H-049 je popsat postup stanovení niklu ve vodných roztocích titrací standardním roztokem disodného dimethylglyoximátu (DMG) při exothermickém koncovém bodu. Studie demonstruje přesnost, reprodukovatelnost i odolnost metody vůči běžným interferencím.

Použitá metodika a instrumentace

Pro titraci byla zavedena termometrická metoda s následujícími kroky:

• Příprava titrantu: 0,5 mol·L–1 disodný dimethylglyoximát (DMG).
• Pufr: roztok NH3/NH4Cl pro udržení amoniakálního prostředí.
• Tartrát: 450 g·L–1 roztok draslíko-sodného tartrátu k potlačení interference Al(III) a Fe(III).
• Přístrojové vybavení: titrátor s Dosino dávkovači pro titrant, pufr i tartrát, měření teploty a výpočet druhé derivace pro detekci koncového bodu.
• Parametry: rychlost dávkování ~2 mL·min–1, vysoká rychlost míchání pro minimalizaci vlivu sraženiny, vyhlazovací faktor 60, jeden exothermický koncový bod.

Vzorky byly připraveny tak, aby obsah niklu odpovídal 0,3–1 mmol, výsledný objem titrace činil ~45 mL.

Hlavní výsledky a diskuse

Titrací vysoce čistého roztoku niklu (n=12) byla zjištěna průměrná koncentrace 78,44 % ± 0,09 %. Termometrický záznam ukázal původní pokles teploty způsobený neutralizačním působením pufru, následovaný exothermickou reakcí tvorby nikelných dimethylglyoximátů. Metoda prokázala velmi jasný a dobře reprodukovatelný koncový bod.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita díky specifické reakci DMG s Ni(II).
• Minimální vliv Al(III) a Fe(III) po použití tartrátu.
• Rychlá a automatizovaná titrace bez nutnosti vizuální detekce koncového bodu.
• Vysoce přesná kvantifikace vhodná pro kontrolu kvality kovových slitin či elektrolytů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat miniaturizaci a integraci do online monitorovacích systémů, rozšíření na vícikomponentní analýzy a využití pokročilých senzorů pro vyšší citlivost. Potenciál má i použití v mobilních zařízeních pro terénní analýzu.

Závěr

Thermo Titration H-049 představuje efektivní a spolehlivou termometrickou metodu stanovení niklu, která nabízí přesné výsledky, odolnost vůči běžným interferencím a vysoký stupeň automatizace. Metoda je vhodná pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

Thermo Titration Application Note H-049, Determination of nickel by titration with disodium dimethylglyoximate.