Determination of caustic, soda, carbonate and alumina in a spent Bayer Process liquor

Význam tématu

Správné stanovení obsahu louhu, sody, uhličitanu a oxidu hlinitého ve vypotřebované tavenině z Bayerova procesu je klíčové pro kontrolu efektivity výroby hliníku, optimalizaci recyklace surovin a minimalizaci environmentálních rizik. Tato analýza umožňuje sledovat chemické složení provozních roztoků a reagovat na změny absorpce CO₂ či tvorbu krystalů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované metody je kvantifikovat obsah hydroxidu sodného, uhličitanu sodného a hydratovaného oxidu hlinitého v roztoku z Bayerova procesu. Protokol vychází z postupů Watts–Utley a VanDalen–Ward a kombinuje dvoufázovou titraci s komplexačními činidly a kalorimetrickým sledováním exothermických dějů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 25 mL vzorku vypotřebované taveniny se naředí na objem 500 mL deionizovanou vodou. Vzhledem k viskozitě roztoku se pipeta nechá samočinně vytéci 10 min.
Blank: Do titračních nádob se připraví čtyři objemy naředěného roztoku (30 mL, 25 mL, 20 mL, 15 mL), přidá se 10 mL komplexačního roztoku 1 (KNa-tartrát) a titruje se HCl (1 mol/L) do druhého exotermického bodu. Následně se přidá 10 mL komplexačního roztoku 2 (KF) a titruje se do prvního exotermického bodu.
Vzorek: Stejný postup jako u blanku, bez lineární regrese.
Hcl titrant: 1,5 mol/L (147,8 g konc. HCl v 500 mL H₂O, doplněno do 1 L).
Komplexační roztok 1: nasycený KNaC₄H₄O₆ (~614 g/L).
Komplexační roztok 2: nasycený KF (~620 g/L).

Použitá instrumentace

• 859 Titrotherm s termočlánkem (2.859.1010)
• 804 Titration stand
• 802 Míchací tyč
• 800 Dávkovací jednotka (10 mL, 1×)
• 800 Dosino (10 mL a 50 mL, 3×; 2.800.0010, 6.3032.210, 6.3032.250)

Hlavní výsledky a diskuse

Průměrné koncentrace (n=10) dle americké konvence:

• Hydroxid sodný: 340,2 g/L (RSD 0,06 %)
• Soda (Na₂CO₃): 353,0 g/L (RSD 0,10 %)
• Uhličitan: 12,6 g/L (RSD 2,80 %)
• Oxid hlinitý: 97,8 g/L (RSD 0,16 %)

Metoda prokázala vysokou přesnost a opakovatelnost pro hydroxid a sodu; vyšší variabilita u uhličitanu je způsobena analytickou citlivostí na absorbovaný CO₂.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je rychlá, reprodukovatelná a vhodná pro rutinní kontrolu provozních roztoků v hliníkárnách a recyklačních provozech. Umožňuje operativní sledování chemického složení a detekci krystalizace či kontaminace CO₂.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují automatizaci dávkování reagencií, inline měření s mikrokalorimetry, aplikaci multivariačních kalibrací a vývoj ekologičtějších komplexačních roztoků. Integrace s průmyslovými řídicími systémy a senzory pro nepřetržitý dohled nad složením rozšíří potenciál metody.

Závěr

Popisovaná titrační technika kombinuje komplexační postupy s kalorimetrickým vyhodnocením a poskytuje spolehlivé stanovení hlavních složek vypotřebovaných Bayerových roztoků. Díky vysoké přesnosti a možnosti automatizace je vhodná pro široké uplatnění v průmyslové analytice.