Potentiometric and thermometric determination of boric acid

Význam tématu

Borsavá kyselina patří mezi základní látky využívané v primárních okruzích jaderných elektráren, v niklových pokovovacích lázních, při výrobě optických skel i v agrochemii a pracích prostředcích. Její přesná kvantifikace je zásadní pro kontrolu kvality a bezpečnosti provozních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem šo bulletin je představit dva přístupy k stanovení borsavé kyseliny: potenciometrickou titraci za využití komplexace s polyalkoholy (např. mannitol) a termometrickou titraci na základě exotermické reakce s fluoridem v kyselém prostředí. Obě metody umožňují selektivní a citlivé stanovení borsavé kyseliny v přítomnosti dalších kyselin či solí.

Použitá instrumentace

• Potenciometrický titrátor s DET režimem, 20 mL bureta, magnetické míchadlo
• Ecotrode Plus (elektroda pro potenciometrické stanovení)
• Termometrický titrátor, 10 mL bureta, magnetické míchadlo
• Thermoprobe HF (teplotní sonda pro termometrickou titraci)

Použitá metodika

Potenciometrická metoda spočívá v titraci borsavé kyseliny v nasyceném roztoku d-mannitolu 0,1 M NaOH za sledování potenciálu. Mannitol tvoří s kyselinou komplex s výrazně silnější kyselostí, což umožňuje jasné rozlišení ekvivalenčního bodu.

Termometrická metoda využívá exotermické reakce H3BO3 s KF v přítomnosti HCl (5 M), kdy vzniká HBF4. Rozdíl teplotních změn sleduje teplotní sonda a ekvivalenční bod se identifikuje z maximálního vývinu tepla.

Hlavní výsledky a diskuse

Potenciometrická titrace s mannitolem poskytuje ostrý potenciálový skok a přesné stanovení obsahu borsavé kyseliny i při nízkých koncentracích. Bez mannitolu je skok menší a přesnost nižší.

Termometrická titrace není ovlivněna přítomností kovových iontů či slabých kyselin (např. kyseliny fosforečné) a umožňuje stanovení borsavé kyseliny v komplexních maticích. Citlivost a přesnost jsou závislé na správném poměru objemu vzorku a přidané kyseliny.

Přínosy a praktické využití metody

• Obě metody umožňují rychlé a selektivní stanovení borsavé kyseliny v různých typech vzorků (jaderná energetika, chemický průmysl, agrochemie).
• Potenciometrie s polyalkoholy je jednoduchá a vyžaduje běžné laboratorní vybavení.
• Termometrie je vhodná pro vzorky s rušivými ionty kovů nebo slabými kyselinami, kde potenciometrie selhává.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace automatizovaných titračních systémů s cílem zkrátit dobu analýzy a zvýšit průtok vzorků.
• Vývoj nových polymerních a nanomateriálových sond zlepšujících citlivost potenciometrických a termometrických stanovení.
• Integrace stanovení borsavé kyseliny do online monitorovacích systémů v jaderném průmyslu pro kontinuální kontrolu kvality primární vody.

Závěr

Potenciometrické a termometrické metody stanovení borsavé kyseliny navržené v tomto bulletinu nabízejí komplementární přístupy s vysokou selektivitou, citlivostí a možností použití v náročných průmyslových aplikacích. Volba metody závisí na matričném složení vzorku a požadavcích na rychlost a přesnost analýzy.

Reference

• Jander G., Jahr K.F.: Massanalyse, 15. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin 1989
• Csapo F., Bihari M., Gilde M., Sztanko E.: Die quantitative Mikrobestimmung von Bor durch pH-Messung von Mannitolborsäure, Fresen. J. Anal. Chem. 151 (4), 273–276
• Miller F.J., Thomason P.F.: Direct thermometric titration of boric acid, Talanta 2 (2), 109–114