Automated titration of the hydroxyl number according to ASTM E1899 and EN ISO 4629-2

Význam tématu

Stanovení hydroxylového čísla je klíčové pro kontrolu kvality a optimalizaci výroby polyolů, pryskyřic, barev a maziv. Automatizovaná titrace snižuje expozici toxickým rozpouštědlům a zajišťuje opakovatelnost výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem je popsat a porovnat dvě plně automatizované titrační metody podle ASTM E1899 a EN ISO 4629-2, včetně jejich instrumentace, průběhu analýzy a výkonnosti.

Použitá instrumentace

• Automatický vzorkovač se dvěma věžemi a magnetickým míchadlem
• Titrační stanice s režimem DET a buretami (50 mL, 20 mL, 2 mL)
• Elektroda Solvotrode easyClean s automatickým čištěním
• Dis-Cover kryty a míchací tyčinky pro uzavření vzorků

Použitá metodika

• ASTM E1899: derivatizace hydroxylových skupin p-toluenesulfonylisokyanátem (TSI), následná DET titulace tetra-n-butylammonium hydroxidem (0,1 mol/L) v isopropanolu/methanolu, doba analýzy ~12 min.
• EN ISO 4629-2: katalytická acetylace pomocí 4-dimethylaminopyridinu v N-metylpyrrolidonu, hydrolytická přerušení reakcí vodou a DET titulace KOH (0,5 mol/L) v methanolu, doba analýzy ~40 min.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě metody dosahují přesnosti a opakovatelnosti vhodné pro širokou škálu průmyslových vzorků. ASTM E1899 nabízí rychlejší průběh a nižší spotřebu činidel, EN ISO 4629-2 umožňuje eliminovat toxickou pyridinovou kulturu a rozšířit aplikaci na vzorky s vyšším obsahem sekundárních hydroxylů.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace minimalizuje kontakt obsluhy s toxickými rozpouštědly
• Zvyšuje propustnost laboratoře a snižuje variabilitu výsledků
• Umožňuje snadnou integraci do rutinních kontrol kvality (QA/QC)

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření inline a online monitorování v průmyslových procesech, využití alternativních ekologičtějších derivatizačních činidel a sofistikovaných data-handlingových nástrojů pro rychlejší interpretaci výsledků.

Závěr

Automatizované titrace podle ASTM E1899 a EN ISO 4629-2 představují robustní, bezpečný a efektivní přístup ke stanovení hydroxylového čísla, který je plně použitelný v průmyslových a kontrolních laboratořích.

Reference

• ASTM E1899 Standard Test Method for Hydroxyl Groups Using Reaction with p-Toluenesulfonyl Isocyanate and Potentiometric Titration
• EN 15168 Surface Active Agents – Determination of Hydroxyl Value by TSI Method and Potentiometric Titration
• DIN 53240-3 Binders for Paints and Varnishes – Determination of Hydroxyl Value – Rapid Test
• EN ISO 4629-2 Binders for Paints and Varnishes – Determination of Hydroxyl Value – Catalytic Titrimetric Method