Acid value, hydroxyl value, and isocyanates in raw materials for the fabrication of plastics

Význam tématu

Analýza kyselosti (acid value), hydroxyfunkčnosti (hydroxyl value) a obsahu isokyanátů (NCO) v surovinách pro výrobu polyuretanů je klíčová pro zajištění konzistentní kvality, optimálního složení reakčních směsí a dlouhodobé stability konečných polymerů.

Cíle a přehled článku

Článek představuje automatickou potenciometrickou titraci jako standardizovaný postup pro stanovení kyselého čísla podle ASTM D4662 a ASTM D7253, hydroxylového čísla dle ASTM E1899 a DIN 53240-3 a obsahu isokyanátů podle EN ISO 14896, ASTM D5155 a ASTM D2572. Metodika je ilustrována konkrétními příklady měření, provozními parametry a vyhodnocovacím softwarem.

Použitá metodika

• Režim DET (Differential End Point) pro přesné určení ekvivalenčních bodů.
• Titrace KOH v ethanolu/methanolu, tetrabutylamoniovým hydroxidem a HCl pro různé skupiny funkčních skupin.
• Kalibrace a sušení standardů (benzoová kyselina, KHP, TRIS) pro stanovení titeru.
• Optimalizace parametrů (signal drift, pauza, objem inkrementů) pro minimalizaci šumu a přesné EP.

Použitá instrumentace

• Automatický vzorkovač Sample Changer s krytem DIS-Cover.
• Potenciometrický titrátor s DET módem.
• Burety 2×20 mL, 1×50 mL a 1×2 mL.
• Solvotrode easyClean elektroda.
• Magnetické míchadlo.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody vykazují vysokou reprodukovatelnost a přesnost:

• Kyselé číslo umožňuje validní stanovení v rozsahu do 75 mg KOH/g.
• Hydroxylové číslo poskytuje rychlou analýzu s jasnými dvěma EP díky reakci s TSI.
• Obsah NCO zaručuje spolehlivou zpětnou titraci dibutylaminem a následnou titraci HCl.

Parametry titrace byly ověřeny na vzorcích s odlišnou rozpustností a optimalizací rozpouštědel (acetonitril, toluen) se dosahuje úplného rozpuštění a stability elektrody.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a automatizovaná kontrola kvality surovin v polyuretanovém průmyslu.
• Zajištění konstantního složení šarží a správného poměru polyol–isokyanát.
• Minimalizace chyb a zvýšení laboratořní efektivity díky plné automatizaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další miniaturizace a zvýšení propustnosti pro vysokokapacitní provozy.
• Integrace s digitálními platformami a Industry 4.0 pro centralizované sledování dat.
• Vývoj odolnějších elektrochemických senzorů vhodných pro agresivní organická rozpouštědla.

Závěr

Automatická potenciometrická titrace dle uvedených norem nabízí přesné, reprodukovatelné a rychlé stanovení klíčových parametrů surovin pro výrobu polymerů. Standardizace postupu přispívá k efektivnímu řízení výroby a zajištění kvality finálních materiálů.

Reference

• ASTM D4662 Standard Test Methods for Polyurethane Raw Materials: Determination of Acid and Alkalinity Numbers of Polyols
• ASTM D7253 Standard Test Method for Polyurethane Raw Materials: Determination of Acidity as Acid Number for Polyether Polyols
• ASTM E1899 Standard Test Method for Hydroxyl Groups Using Reaction with p-Toluenesulfonyl Isocyanate and Potentiometric Titration with Tetrabutylammonium Hydroxide
• DIN 53240-3 Binders for paints and varnishes – Determination of Hydroxyl Value – Part 3: Rapid Test
• EN ISO 14896 Plastics – Polyurethane raw materials – Determination of isocyanate content
• ASTM D5155 Standard Test Methods for Polyurethane Raw Materials: Determination of the Isocyanate Content of Aromatic Isocyanates
• ASTM D2572 Standard Test Method for Isocyanate Groups in Urethane Materials or Prepolymers