Simultaneous determination of calcium, magnesium, and alkalinity by complexometric titration with potentiometric or photometric indication in water and beverage samples

Význam tématu

Analýza tvrdosti vody a obsahu vápníku, hořčíku a zásaditosti je klíčová pro kontrolu kvality pitné vody, průmyslových procesů i nápojů. Přesné stanovení těchto parametrů pomáhá předcházet usazování vodního kamene, optimalizovat technologické postupy a zajistit zdravotní nezávadnost vody a potravinářských výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a popsat metody pro simultánní stanovení vápníku, hořčíku a zásaditosti pomocí komplexometrické titrace s indikací potenciometrickou nebo fotometrickou. Studie rozděluje postup na část potenciometrickou pro kohortní měření alkalinity, Ca²⁺ a Mg²⁺ ve vodách a nápojích a část fotometrickou využívající barevných indikátorů pro stanovení celkové a Ca-h tvrdosti podle norem DIN 38406-3.

Použitá metodika a instrumentace

Metody vycházejí z titrace EDTA a řízených detekčních režimů:

• Potenciometrická titrace (DET pH, DET U) s kombinovanou Ca-ISE elektrodou a Ecotrode Plus / iEcotrode gel.
• Fotometrická titrace (MET U) se sondou Optrode a vlnovou délkou 610 nm využívající indikátory Eriochrome Black T a calconcarboxylic acid.

Postupy zahrnují:

• Oddělené stanovení alkalinity titrací HCl na pH 4,3 a 8,2.
• Komplexometrické titrace Ca²⁺ a Mg²⁺ EDTA při pH 10 s pomocnou směsí TRIS/acetylacetonu pro maskování interferentů.
• Fotometrické metody pro celkovou a Ca-h tvrdost doplněné o vizuální odměření ekvivalence.

Hlavní výsledky a diskuse

Systém umožňuje spolehlivé rozlišení dvou ekvivalenčních bodů pro Ca²⁺ a Mg²⁺ a jednoho či dvou bodů pro alkalitu. Příklady: pitná voda obsahovala cca 109,8 mg/L Ca a 21,9 mg/L Mg. V nápojích se po spálení vzorku dosahuje rovnoměrného rozpuštění kovů před titrací. Metody poskytují reprodukovatelné výsledky s přesností lepší než ±2 % a vysokou automatizační úrovní v rámci laboratorních titrátorů Metrohm.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a specifické stanovení klíčových parametrů ve vodách a průmyslových nápojích.
• Možnost plné automatizace a integrace do rutinní QA/QC laboratoře.
• Minimální zásahy obsluhy díky detekci potenciometrické i fotometrické.
• Flexibilita volby pH- a barevné indikace podle požadavků na vzorek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření inline a online monitoringu pomocí miniaturizovaných titračů a inteligentních senzorů s dálkovým řízením. Využití pokročilých algoritmů pro rozpoznání ekvivalentních bodů potlačí rušivé vlivy. Integrace s mikrofluidními platformami a bezobslužnými systémy slibuje zkrácení doby analýzy a větší provozní efektivitu.

Závěr

Popsané potenciometrické a fotometrické postupy komplexometrické titrace EDTA poskytují robustní, přesné a snadno automatizovatelné řešení pro simultánní stanovení Ca, Mg a zásaditosti v různých typech vod a nápojových vzorcích. Metody splňují mezinárodní normy a umožňují rychlé rozhodování v praxi.

Reference

• DIN 38406-3
• EN ISO 9963-1
• EPA 130.2; EPA 310.1
• ASTM D1126
• Christiansen T.F. et al., Anal. Chem. 70 (1976) 1051–1056
• Metrohm Application Bulletins AB-178, AB-206, AB-221
• SCA blue books 43, 44