Potentiometric determination of trace bromide and iodide in chlorides

Význam tématu

Analýza stopových množství bromidů a jodidů v chloridech je klíčová pro kvalitativní kontrolu v potravinářství, vodárenství, farmaceutickém i chemickém průmyslu. Přesné stanovení těchto halogenidů zajišťuje bezpečnost výrobků, ochranu životního prostředí a dodržení legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikace je představit potenciometrickou metodu pro oddělení a kvantifikaci stopových bromidů a jodidů v přítomnosti nadbytku chloridu. Metoda kombinuje destilaci bromidu ve formě BrCN, jeho absorpci a zpětnou konverzi na bromid pro titraci, a oxidaci jodidu na jodát s následnou titrací uvolněného jódu.

Použitá metodika a instrumentace

• Stanovení bromidu: destilace vzorku s chromanovým roztokem a kyselinou sírovou za přítomnosti KCN a N2, absorpce BrCN v NaOH, rozklad kyselinou sírovou a potenciometrická titrace AgNO3
• Stanovení jodidu: oxidace jodidu bromem v alkalickém prostředí, deaktivace nadbytku hypobromitu formaldehydem a octovou kyselinou, následná potenciometrická titrace Na2S2O3

Použitá instrumentace

• Titrátory Titrino (modely 702 SET MET, 716 DMS, 736 GP, 751 GPD, 785 DMP) nebo Titroprocessor (726, 796) s Dosino/Dosimat
• Magnetický míchač
• Exchange units pro bromid (6.3014.153) a jodid (6.3014.213)
• Ag Titrode s AgBr povlakem a Pt Titrode
• Elektrodové kabely

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční meze pro bromid dosahují jednotek mg/kg i v matici s vysokým obsahem chloridu
• Jodid lze stanovit bez interference bromidu díky selektivní oxidaci na jodát
• Optimalizovaná destilace a titrace poskytují reprodukovatelné výsledky a nízké relativní chyby

Přínosy a praktické využití metody

• Vhodné pro analýzu mořské vody, solanky a potravinářských vzorků s vysokým podílem chloridů
• Vysoká selektivita a citlivost obou stanovení
• Automatizace titrace zkracuje čas analýzy a snižuje riziko chyb

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciometrické metody lze kombinovat s chromatografickými a hyphenovanými technikami pro komplexní analýzu halogenidů. Automatizace a miniaturizace destilačního kroku zvýší průtok vzorků i bezpečnost. Vývoj nových iontově selektivních elektrod bude směřovat k vyšší citlivosti a selektivitě.

Závěr

Popisované postupy nabízejí robustní a citlivé stanovení bromidů a jodidů v maticích s převahou chloridu. Díky možnosti automatizace jsou metody vhodné pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

1. Winefordner JD; Tim M Separation of trace quantities of bromide from large amounts of chloride by a distillation method and measurement of the bromide by precision null point potentiometry Anal Chem 1963 35 382 386
2. Wooster WS; Farrington PS; Swift EH Coulometric titration of iodide by electrolytically generated bromine and an amperometric endpoint Anal Chem 1949 21 1457 1460