Titrimetric analysis of vinegar

Význam tématu

Analytická kontrola kvality octa je zásadní pro udržení konzistentní chuti, stability a mikrobiální bezpečnosti finálního produktu. Různorodé složení octů z různých surovin a výrobních šarží vyžaduje přesné stanovení pH, obsahu kyselin a siřičitanů pro zajištění souladu s legislativními požadavky a požadavky zákazníků.

Cíle a přehled studie

Cílem publikovaného protokolu je popsat krok za krokem titrační metody sloužící k určení následujících parametrů octu:

• pH hodnoty
• celkové titratelné kyseliny
• volatilní a nevolatilní kyseliny
• volné minerální kyseliny
• volné a celkové kyseliny siřičité (SO₂)

Použitá instrumentace

• Titrino nebo Titrando s dávkovacím modulem (Dosino či Dosimat)
• Magnetická míchačka
• Výměnné jednotky pro hydroxid sodný
• pH skleněná elektroda Profitrode (dvojitá smáčecí diafragma)
• Dvojitá Pt plíšková elektroda pro redox titrace
• Kabely a spojovací příslušenství
• Přístroj pro parní destilaci

Použitá metodika a reagencie

Reagencie:

• NaOH 1,0 mol·L⁻¹ a 0,1 mol·L⁻¹
• HCl 0,1 mol·L⁻¹
• roztok KIO₃/KI 1/64 mol·L⁻¹
• H₂SO₄ 25 % a KI 5 %
• pufry pH 4,00 a pH 7,00 pro kalibraci pH elektrody

Metodika jednotlivých stanovení:

• pH: kalibrace elektrody na pufrech pH 4 a pH 7, měření přímo v nerozředěném vzorku
• Celková titratelná kyselina: titrace 10 mL octa v CO₂-odstraněné vodě NaOH 1 mol·L⁻¹ při indikaci pH elektrody
• Volatilní kyselina: parní destilace vzorku, titrace destilátu NaOH k pH 8,5, korekce pro siřičitou kyselinu
• Nevolatilní kyselina: titrace zbytku po destilaci NaOH k pH 8,5
• Volné minerální kyseliny: 0,5 mL octa ředěného na 100 mL, titrace NaOH 0,1 mol·L⁻¹ k pH 8,5, reverzní titrace HCl k pH 3,9
• Volná a celková SO₂: přímá titrace destilátu KI/H₂SO₄ roztokem KIO₃/KI při konstantním polarizačním proudu (MET Ipol), u celkové předchozí uvolnění SO₂ NaOH 1 mol·L⁻¹

Hlavní výsledky a diskuse

Popisované postupy poskytují reprodukovatelné a přesné výsledky. Typické orientační výsledky:

• pH běžně mezi 2,8 až 3,5
• celková titratelná kyselina cca 4–6 g CH₃COOH/100 mL
• volatilní kyselina 0,2–0,4 g CH₃COOH/100 mL
• nevolatilní kyseliny různé podle suroviny (mléčná, jablečná atk.)
• volné minerální kyseliny desítky mg HCl-ekv./100 mL
• volné SO₂ ~20–30 mg/L, celkové SO₂ ~25–35 mg/L

Diskuse se věnuje možným interferencím (údržba elektrody, odstraňování CO₂, přesné udržení destilačního objemu), které ovlivňují přesnost měření.

Přínosy a praktické využití metody

Popisované titrační postupy představují rychlý, cenově dostupný a plně validovatelný nástroj pro:

• kontrolu kvality v potravinářských provozech
• ověření konzistence šarží octa
• plnění legislativních a interních standardů
• provozní monitoring v automatizovaných linkách

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti:

• plně automatizované inline titrace a destilace
• miniaturizace zařízení pro rychlé odběry přímo v terénu
• kombinace s spektroskopickými či chromatografickými metodami
• využití nových elektrochemických senzorů pro zvýšení citlivosti

Závěr

Protokol kombinuje sérii titrací a parní destilaci k komplexnímu stanovení všech relevantních kyselin a siřičitanů v octu. Metoda je ověřená, snadno implementovatelná v běžných laboratořích a splňuje požadavky na přesnost i reprodukovatelnost.

Reference

• Metrohm. Titrimetric analysis of vinegar. Application Bulletin No. 84/2 e, 2000.