Applications of automated thermometric titrimetry in routine process and quality control of fats and oils

Význam tématu

Automatizovaná termometrická titrimetie představuje moderní přístup k analýze volných mastných kyselin a jódového čísla v tucích a olejích. Díky minimální závislosti na obsluze a vysoké rychlosti stanovení se stává důležitým nástrojem pro rutinní procesní a kvalitativní kontrolu ve farmacii, potravinářství a průmyslové chemii.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyhodnotit možnost adaptace termometrické titrimetie na automatizované stanovení obsahu volných mastných kyselin (FFA) a jódového čísla (IV) v rostlinných olejích. Studie porovnala výsledky s oficiálními AOCS metodami a analyzovala rychlost, přesnost a robustnost postupu v sériovém provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Princip techniky spočívá v kontinuálním přidávání titrantu do vzorku za konstantní rychlosti míchání a měření změn teploty řešení. K indikaci bodu ekvivalence slouží termometrický senzor termistorové konstrukce. V adaptaci pro tuky a oleje byly použity tyto přístroje:

• 859 Titrotherm (termometrický titrátor)
• 800 Dosino s objemovou buretkou 10 mL (automatické dávkování titrantu)
• 814 USB Sample Processor (automatický vzorkovač)

Pro stanovení FFA se do plastové titrační číše navážilo vzorek rozpuštěný v toluen–2-propanol (1:1) s přídavkem paraformaldehydu. Titrantem byl 0,1 mol/L KOH nebo tetrabutylamonný hydroxid v 2-propanolu, standardizovaný na benzoovou kyselinu. Bod ekvivalence je detekován endotermním rozkladem paraformaldehydu.

Pro jódové číslo se vzorek v cyklohexanu ošetřil octovou kyselinou, roztokem Wijsovy chlorjodné kyseliny a následně reagoval s KI. Vzniklé jódové množství bylo titrováno exotermním titrantem (Na2S2O3) za termometrické detekce koncového bodu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda pro FFA prokázala přesnost lepší než ±0,01 % a citlivost do 0,04 % (jako olejová kyselina). Průměrné časy titrace byly 15–60 s na vzorek. Srovnání s AOCS metodami ukázalo shodu výsledků lépe než ±0,02 % FFA.

Pro jódové číslo bylo dosaženo shody s manuální AOCS titrací v rozsahu ±1–2 g I2/100 g. Automatizovaná termometrická detekce umožnila eliminovat vizuální odhad a zkrátit dobu analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Výhody automatizované termometrické titrimetie:

• Vysoká rychlost a produktivita: analýzy trvají často méně než 1 minutu
• Minimální vliv operátora a objektivní detekce koncového bodu
• Možnost měření v barevných, kalných nebo suspenzních matricích
• Žádný elektrický kontakt senzoru s roztokem a jednoduchá údržba
• Snadné napojení na vzorkovadla a software pro zpracování dat

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry dalšího rozvoje:

• Rozšíření aplikací na další typy analýz v tukové a olejové chemii
• Integrace do on-line procesního řízení a PAT systémů
• Vývoj kompaktních a přenosných termometrických titrátorů pro rychlé testy v terénu
• Automatizace předúpravy vzorků a síťové propojení dat pro řízení kvality

Závěr

Automatizovaná termometrická titrimetie se ukázala jako rychlá, přesná a spolehlivá metoda pro rutinní stanovení volných mastných kyselin a jódového čísla v tucích a olejích. Díky nízkým provozním nákladům a minimálnímu zásahu operátora lze výrazně zvýšit efektivitu analytické laboratoře.

Reference

1. M.J.D. Carneiro, M.A. Feres Júnior, O.E.S. Godinho, Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric endpoint indicator, J. Braz. Chem. Soc. 13(5), 692–694 (2002).