Ammonium – Sequential suppression with linear calibration
Aplikace | | MetrohmInstrumentace
Stanovení amonia pomocí kapalinové chromatografie s potlačením kationtů trpí často nelineární kalibrací způsobenou tvorbou hydroxidu amonného. Vyvoláním sekvenčního potlačení kationtů dochází k tvorbě uhličitanu amonného, což umožňuje dosáhnout lineární odezvy a přesného stanovení.
Cílem aplikace bylo ověřit linearitu a přesnost stanovení šesti běžných kationtů (lithium, sodík, amonium, draslík, hořčík, vápník) v rozsahu 10–500 μg/L při použití sekvenčního potlačení.
Metoda vychází z chromatografie na kolóně Metrosep C Supp 1 s potlačením sekvenčním regenerantem tvořeným roztokem 70 mmol/L Na2CO3 a 70 mmol/L NaHCO3. Eluent obsahoval 5 mmol/L HNO3 a 50 μg/L rubidia. Detekce probíhala vodivostně po sekvenčním potlačení. Inteligentní technika čištění a injekce (MiPT) s průtokem 1,0 mL/min zajišťovala škálovatelné objemy injekce 4–200 μL.
Instrumentace:
Veškeré kationty vykázaly v rozsahu 10–500 μg/L lineární kalibraci s koeficientem korelace nad 0,997. Relativní směrodatná odchylka (RSD) byla v rozmezí:
Metoda poskytuje robustní a reprodukovatelné stanovení amonia a dalších kationtů s vysokou linearitou. Vhodná je pro rutinní analýzu pitné a odpadní vody, potravinářských a farmaceutických vzorků.
Očekává se integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity, další automatizace vzorkování a rozšíření metodiky na stanovení dalších amonných sloučenin a stopových prvků.
Sekvenční potlačení kationtů významně zlepšuje lineárnost a přesnost stanovení amonia, čímž se metoda stává spolehlivým nástrojem pro širokou paletu analytických aplikací.
Iontová chromatografie
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Stanovení amonia pomocí kapalinové chromatografie s potlačením kationtů trpí často nelineární kalibrací způsobenou tvorbou hydroxidu amonného. Vyvoláním sekvenčního potlačení kationtů dochází k tvorbě uhličitanu amonného, což umožňuje dosáhnout lineární odezvy a přesného stanovení.
Cíle a přehled studie
Cílem aplikace bylo ověřit linearitu a přesnost stanovení šesti běžných kationtů (lithium, sodík, amonium, draslík, hořčík, vápník) v rozsahu 10–500 μg/L při použití sekvenčního potlačení.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda vychází z chromatografie na kolóně Metrosep C Supp 1 s potlačením sekvenčním regenerantem tvořeným roztokem 70 mmol/L Na2CO3 a 70 mmol/L NaHCO3. Eluent obsahoval 5 mmol/L HNO3 a 50 μg/L rubidia. Detekce probíhala vodivostně po sekvenčním potlačení. Inteligentní technika čištění a injekce (MiPT) s průtokem 1,0 mL/min zajišťovala škálovatelné objemy injekce 4–200 μL.
Instrumentace:
- Kolona Metrosep C Supp 1 – 250/4.0 (6.1052.430) a guard kolona Metrosep C Supp 1 Guard/4.0 (6.1052.500)
- Potlačovač sekvenční regenerace STREAM
- 930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg (2.930.2460)
- IC Conductivity Detector (2.850.9010)
- 858 Professional Sample Processor (2.858.0010)
- 2 × 800 Dosino (2.800.0010)
- MSM-HC Rotor C (6.2842.200)
- IC MiPT (6.5330.180) a Dosino regenerace (6.5330.190)
Hlavní výsledky a diskuse
Veškeré kationty vykázaly v rozsahu 10–500 μg/L lineární kalibraci s koeficientem korelace nad 0,997. Relativní směrodatná odchylka (RSD) byla v rozmezí:
- Lithium: 0,44 %
- Sodík: 1,75 %
- Amonium: 0,62 %
- Draslík: 2,77 %
- Hořčík: 2,15 %
- Vápník: 3,48 %
Přínosy a praktické využití metody
Metoda poskytuje robustní a reprodukovatelné stanovení amonia a dalších kationtů s vysokou linearitou. Vhodná je pro rutinní analýzu pitné a odpadní vody, potravinářských a farmaceutických vzorků.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se integrace s hmotnostní spektrometrií pro zvýšení selektivity, další automatizace vzorkování a rozšíření metodiky na stanovení dalších amonných sloučenin a stopových prvků.
Závěr
Sekvenční potlačení kationtů významně zlepšuje lineárnost a přesnost stanovení amonia, čímž se metoda stává spolehlivým nástrojem pro širokou paletu analytických aplikací.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Biogenic amines besides standard cations with suppressed conductivity detection applying a Dose-in Gradient
|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CS–003 Biogenic amines besides standard cations with suppressed conductivity detection applying a Dose-in Gradient Biogenic amines are quality markers for food samples as e.g., fish and wine. Here, the simultaneous separation of standard cations, putrescine, cadaverine, and…
Klíčová slova
conductivity, conductivitydose, dosecarbonate, carbonatecation, cationcadaverine, cadaverineeluent, eluentmipt, miptputrescine, putrescinemsm, msmpmax, pmaxbiogenic, biogenicbesides, besidesregenerant, regenerantrotor, rotorhistidine
Traces of lithium and sodium besides monoethanolamine in water-steam circuits of thermal power plants
|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CS–010 Traces of lithium and sodium besides monoethanolamine in water-steam circuits of thermal power plants Boiler feed water is the operating medium in thermal power plants. To suppress corrosion, the pH value of the feed water is…
Klíčová slova
monoethanolamine, monoethanolaminelithium, lithiumcarbonate, carbonateconductivity, conductivitymipct, mipctsodium, sodiummipt, miptcircuits, circuitssteam, steammsm, msmpmax, pmaxbesides, besidesregenerant, regenerantcircuit, circuitrotor
Trace cations in lithium hexa- fluorophosphate
|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CS–011 Trace cations in lithium hexafluorophosphate Lithium hexafluorophosphate (LiPF6) is used as electrolyte in rechargeable batteries. Particularly the high solubility in non-polar solvents and the non-coordinating character of the hexafluorophosphate anion make it ideally suited for lithium-ion…
Klíčová slova
hexafluorophosphate, hexafluorophosphatelithium, lithiumcation, cationconductivity, conductivitycoordinating, coordinatingmipt, miptses, sesdeg, degmsm, msmpmax, pmaxcharacter, characterregenerant, regenerantnon, nonrotor, rotorideally
Leaching test of different vial types for trace cation analysis applying sequential suppression
|Metrohm|Aplikace
IC Application Note CS–009 Suppressed cation chromatography improves the detection limits for cations. To obtain these lower limits, the blank cation concentrations from sample vials gain high importance. The leaching test of several types of vials is performed by intelligent…
Klíčová slova
vials, vialspreconcentration, preconcentrationelimination, eliminationcarbonate, carbonateintelligent, intelligentconductivity, conductivityleachates, leachatesleachate, leachatemetrosep, metrosepmsm, msmpmax, pmaxrinsed, rinsedtechnique, techniqueregenerant, regenerantrotor
