Fluorine and chlorine in iron ore by Combustion Ion Chromatography

Význam tématu

Precizní stanovení fluoru a chloru ve vzorcích železné rudy je klíčové pro zajištění kvality suroviny určené ke zpracování ve výrobě oceli. Obsah halogenidů ovlivňuje korozní vlastnosti produktu a dlouhodobou spolehlivost zařízení. Metoda spalovací iontové chromatografie (Combustion IC) s použitím obětinových (sacrificial) vialek umožňuje citlivou a reprodukovatelnou analýzu těchto prvků v pevné matrici.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo optimalizovat a ověřit postup pro stanovení fluoru a chloru v železné rudě. Studie se zabývala:

• Úpravou přípravy vzorku přídavkem tungstanu(VI) oxidu (WO3) pro zvýšení recovery fluoru.
• Nastavením spalovacích a chromatografických parametrů pro spolehlivou detekci halogenidů.
• Vyhodnocením opakovatelnosti (RSD) a recovery pomocí certifikovaných standardních vzorků (CRM).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek železné rudy (5–15 mg) byl smíchán se stejným množstvím WO3 v křemenné vialce obklopené křemennou vatou. Vialka byla analyzována ve spalovacím modulu při 1100 °C s tokem argonu (100 mL/min) a kyslíku (300 mL/min). Produkty spalování byly absorbovány v roztoku obsahujícím 100 mg/L H2O2. Výsledný roztok prošel iontovou chromatografií se sekvenčním potlačením signálu.
Instrumentace:

• 930 Compact IC Flex s detektorem vodivosti.
• Combustion Module (oven and ABD), Autosampler MMS 5000, Kit pro solid sampling.
• Kolony Metrosep A Supp 16, A PCC 2 HC, I Trap 1 a A Trap 1.
• Absorber Module 920, MSM Rotor A, adapter pro Suppressor Vario.

Hlavní výsledky a diskuse

Stanovené koncentrace:

• Fluor: 84,0 % s RSD 1,7 %. Recovery CRM bez WO3 80,0 %, s WO3 92,7 %.
• Chlor: 70,2 % s RSD 1,1 %. Recovery CRM bez WO3 94,7 %, s WO3 97,8 %.

Zapojení WO3 výrazně zlepšilo uvolnění fluoru a tím i přesnost a záchyt analyzovaného prvku. Neidentifikované vrcholy odpovídaly bromu a síře, které nebyly kvantifikovány.

Přínosy a praktické využití metody

Spalovací IC umožňuje rychlou a citlivou analýzu halogenidů v pevné matrici bez rozsáhlé předúpravy. Metoda nabízí:

• Vysokou opakovatelnost a recovery i pro problematické anionty.
• Schopnost zpracovat malé množství vzorku (< 15 mg).
• Integrovanou detekci halogenů s eliminací rušivých matic.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření spalovací IC do dalších oblastí průmyslové analýzy pevných vzorků (uhlí, cement, suroviny pro keramiku). Další optimalizace by mohla zahrnovat:

• Automatizaci přípravy vzorků a kalibrací.
• Rozšířenou detekci dalších halogenů a toxických prvků.
• Integraci s hromadnými spektrometrickými technikami pro vícerozměrné analýzy.

Závěr

Spalovací iontová chromatografie s obětinovou vialkou a přídavkem WO3 poskytuje robustní a přesný postup pro stanovení fluoru a chloru v železné rudě. Metoda vyniká vysokými recoveries, nízkými RSD a možností nízkého odběru vzorku, což ji činí atraktivní volbou pro průmyslovou analytiku.

Reference

Metrohm Application Note CIC–028, Version 1, September 2018