Halogens and sulfur in clay using Metrohm Combustion IC

Význam tématu

Clay je klíčovou surovinou pro výrobu keramických dlaždic. Přítomnost halogenů a síry výrazně ovlivňuje vlastnosti materiálu a kvalitu finálních produktů. Spolehlivá a přesná analýza těchto prvků je nezbytná pro kontrolu výrobních procesů a dodržení průmyslových standardů.

Cíle a přehled studie

Cílem této application note bylo ukázat využití technologie Metrohm Combustion IC pro stanovení fluoridů, chloridů a síry v jílu. Studie popisuje přípravu vzorku, optimalizaci analytických podmínek, použitou instrumentaci a dosažené výsledky.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek jílu byl smíchán s oxidem tungstenitým (100 mg) pro ochranu spalovací trubice a vypálen v proudu Ar (100 mL/min) a O2 (300 mL/min) při 1050 °C s post‐spalováním po dobu 240 s. Produkty spalování byly absorbovány do 2 mL roztoku a následně analyzovány konduktometricky po sekvenční supresi. Pracovní podmínky IC: průtok elučního roztoku 0,7 mL/min, injekční objem 60 µL, teplota kolony 30 °C, záznam po dobu 20 min.

• 881 Compact IC pro – Anion – MCS
• IC Conductivity Detector
• 920 Absorber Module
• Combustion Module
• Autosampler MMS 5000 a kit pro pevné vzorky
• Kolony Metrosep A Supp 5 150/4.0, Metrosep A Supp 4/5 Guard/4.0, Metrosep A PCC 1 HC/4.0

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza byla provedena ve třech opakováních. Průměrné koncentrace a relativní rozptyl (RSD):

• Fluorid 43,7 mg/kg (RSD 3,1 %)
• Chlorid 32,7 mg/kg (RSD 3,1 %)
• Síra 145,8 mg/kg (RSD 4,6 %)

Metoda prokázala vysokou přesnost, opakovatelnost a odolnost vůči matricím s vysokým obsahem alkalických kovů.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální úprava vzorku a ochrana spalovací trubice oxidem tungstenitým
• Rychlá analýza s celkovým časem pod 20 minut
• Vysoká citlivost a selektivita pro halogeny a síru
• Snadná automatizace a integrace do QA/QC procesů v keramickém průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další typy pevných matric (popílky, kaly, minerály)
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro rozšíření analytického rozsahu
• Vývoj přenosných modulů pro onsite měření v průmyslových provozech

Závěr

Metrohm Combustion IC se ukazuje jako robustní a spolehlivá metoda pro simultánní stanovení halogenů a síry v jílech. Díky ochraně spalovací trubice, automatizovaným injekcím a konduktometrické detekci poskytuje rychlé a přesné výsledky vhodné pro průmyslové i výzkumné aplikace.

Reference

• Metrohm Application Note CIC–012