Recovery rates of chloride, bromide and sulfate in certified reference materials using Metrohm Combustion Ion Chromatography

Význam tématu

Analýza halogenidů (chlorid, bromid) a síranů v různých matricích je klíčová pro kontrolu kvality materiálů, environmentální monitoring a průmyslové aplikace. Systém spalovací iontové chromatografie (Combustion IC) kombinuje pyrohydrolytické spalování vzorku s absorpcí a následnou iontovou chromatografií, což umožňuje spolehlivé stanovení stopových a vyšších koncentrací těchto aniontů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost a přesnost Metrohm Combustion IC (CIC–6) při stanovení chloridů, bromidů a síranů ve standardizovaných referenčních materiálech (ERM-EC680k, ERM-EC681k). Validace zahrnovala opakovatelnost, vypočtení relativní směrodatné odchylky (RSD) a míry recovery.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky jsou podrobeny pyrohydrolytickému spalování v přítomnosti kyslíku a inertní atmosféry v peci při 1050 °C. Uvolněné spalné plyny jsou absorbovány v oxidačním vodném roztoku, který je poté dávkován do IC pomocí inteligentní techniky MiPT s Inline Matrix Elimination. Přístrojové sestavení zahrnuje:

• Combustion Module s flame sensor technologií
• Autosampler MMS 5000 s 5 mL Dosino a MiPT
• 920 Absorber Module
• 881 Compact IC pro – Anion – MCS s konduktometrickým detektorem
• Kity pro pevné a kapalné vzorky
• Kolony Metrosep A Supp 5, A Supp 4/5 Guard a A PCC 1 HC
• Eluent: 3,2 mmol/L Na2CO3 a 1,0 mmol/L NaHCO3
• Suppressor regenerant: 100 mmol/L H2SO4
• Absorpční roztok: 100 mg/L H2O2
• Podmínky provozu: průtok 0,7 mL/min, injekční objem 4–100 µL, teplota kolony 30 °C, doba analýzy 20 min
• Parametry spalování: Ar 100 mL/min, O2 300 mL/min, teplota pece 1050 °C, post-combustion 120 s

Hlavní výsledky a diskuse

Validace na CRM ERM-EC680k a ERM-EC681k ukázala:

• Chlorid: průměrné hodnoty 103,2 a 783,0 mg/kg, RSD 2,1 % a 1,0 %, recovery 101,0 % a 97,9 %
• Bromid: průměrné hodnoty 98,9 a 763,3 mg/kg, RSD 1,6 % a 1,8 %, recovery 103,0 % a 99,1 %
• Síran: průměrné hodnoty 77,9 a 636,6 mg/kg, RSD 2,2 % a 1,5 %, recovery 102,5 % a 101,1 %

Výsledky potvrzují vysokou přesnost, opakovatelnost a vhodnost metody pro analýzu aniontů v pevné matrici.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a plně automatizovanou analýzu bez nutnosti použití vnitřního standardu. Vysoká citlivost a reprodukovatelnost podporují aplikace v QA/QC laboratořích, environmentálním monitoringu i v chemickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry vývoje zahrnují rozšíření metodiky na další prvky (např. fosforečnany), integraci s hmotnostní spektrometrií pro lepší selektivitu a využití ekologičtějších absorbčních médií. Důležitá je také miniaturizace a zvýšení automatizace procesu.

Závěr

Metrohm Combustion IC CIC–6 prokázal vysokou spolehlivost při stanovení halogenidů a síranů ve standardizovaných materiálech. Metoda nabízí robustní, citlivé a plně automatizované řešení pro pokročilé analytické aplikace.

Reference

V textu nebyly uvedeny literární zdroje.