Chlorine, bromine, and sulfur in low-density polyethylene (ERM ® - EC680k) applying Combustion IC

Význam tématu

Analýza halogenů a síry v odpadech z polymerních materiálů je klíčová pro environmentální monitoring, kontrolu jakosti a splnění legislativních požadavků. Moderní metody kombinující spalování s iontovou chromatografií umožňují rychlé a přesné stanovení stopových prvků v náročných matricích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo ověřit účinnost a přesnost metody spalovací iontové chromatografie při stanovení chloru, bromu a síry ve standardním referenčním materiálu nízkohustotního polyethylenu (ERM®-EC680k). Studie se zaměřila na návratnost analytů a opakovatelnost měření.

Použitá metodika

• Vzorek: ERM®-EC680k (nízkohustotní polyethylen).
• Spalování: Inline modul Mitsubishi (AQF-100, ABC-100, WS-100) při teplotách 900 °C (vstup) a 1000 °C (výstup).
• Absorpce produktů: 5,0 mL absorpčního roztoku (30 mg/L peroxid vodíku, 1 mg/L fosfát jako interní standard).
• Chromatografická separace: kolony Metrosep A Supp 5 – 150/4.0, Metrosep A Supp 4/5 Guard/4.0 a Metrosep A PCC 1 HC/4.0.
• Eluent: 3,2 mmol/L Na2CO3 a 1,0 mmol/L NaHCO3, regenerant: 100 mmol/L H2SO4.
• Podmínky: průtok 0,7 mL/min, objem injekce 100 µL, tlak do 15 MPa, doba analýzy 18 min, teplota kolony 30 °C.
• Detekce: potlačená vodivost.

Použitá instrumentace

• 881 Compact IC pro – modul pro aniony s MCS (2.881.0030).
• IC Conductivity Detector (2.850.9010).
• 800 Dosino (2.800.0010).
• Remote box (6.2148.010).
• Mitsubishi AQF-100, ABC-100, WS-100 (spalovací moduly).
• Mitsubishi GA-100 (plynový analyzátor).

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza referenčního materiálu prokázala vysokou přesnost a opakovatelnost:

• Chlor: 97,14 mg/kg, RSD 2,9 %, návratnost 95,1 %.
• Brom: 93,29 mg/kg, RSD 4,0 %, návratnost 97,2 %.
• Síra: 75,48 mg/kg, RSD 2,9 %, návratnost 99,3 %.

Výsledky ukazují, že metoda poskytuje spolehlivé údaje s nízkou relativní odchylkou a vysokou návratností.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a automatizovaná analýza komplexních polymerních matric.
• Vysoká citlivost a selektivita pro halogeny a síru.
• Možnost využití v kvalitativní i kvantitativní kontrole plastových odpadů a recyklátů.
• Splnění požadavků na environmentální a bezpečnostní testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další halogeny a prchavé organické sloučeniny.
• Integrace s dalšími detekčními technikami pro komplexní analýzu znečišťujících látek.
• Zvyšování automatizace a miniaturizace systémů pro terénní měření.
• Vývoj univerzálnějších absorpčních roztoků a kolon pro širší škálu matric.

Závěr

Spalovací iontová chromatografie propojená s inline spalovacím modulem Mitsubishi a Metrohm IC nabízí robustní a přesnou metodu pro stanovení halogenů a síry v polymerních vzorcích. Ověřená vysoká návratnost a nízké RSD ukazují vhodnost této technologie pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

• IC Application Note CIC–003, Metrohm.