CHARACTERISATION OF DELTA-8 -THC DISTILLATES USING HPLC WITH PDA AND MASS SPECTROMETRY DETECTION

Význam tématu

Delta-8-tetrahydrokanabinol (Δ8-THC) získal na popularitě díky legislativním mezerám a vyvolal obavy o bezpečnost spotřebitelů. Na rozdíl od Δ9-THC, primárního intoxikačního kanabinoidu, se Δ8-THC v rostlině vyskytuje jen v stopových množstvích. Analytické stanovení čistoty a identifikace vedlejších produktů vznikajících při syntetické konverzi z CBD je z hlediska ochrany zdraví a regulace trhu klíčové.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo detailně charakterizovat složení Δ8-THC destilátů pomocí metod vysokotlaké kapalinové chromatografie (HPLC) s detekcí pomocí fotodiodové matice (PDA) a hmotnostní spektrometrie (MS). Důraz byl kladen na identifikaci hlavního komponentu, neznámých vedlejších látek a potvrzení strukturálních izomerů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky destilátů i standardy byly rozpuštěny v acetonitrilu.

• HPLC systém Arc s kolonkou CORTECS C18 (4,6×100 mm, 2,7 μm).
• PDA detektor 2998 (spektrální rozsah 210–400 nm, sledování na 228 nm).
• QDa™ jednochipový hmotnostní detektor v režimu ESI+ (100–800 Da).
• Chromatografické podmínky: Gradientní eluce 71–99 % acetonitrilu s 0,1 % kyseliny mravenčí, průtok 1,592 mL/min, teplota 25 °C.
• Software Empower™ pro zpracování dat, spektrální knihovna kanabinoidů.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické oddělení desetice neutrálních kanabinoidů umožnilo detekci Δ8-THC jako hlavní složky (area 66 %). V eluciním okně 4,4–5,3 min se kromě Δ8-THC objevily další komponenty se stejným m/z 315, což naznačuje izomery Δ9-THC nebo exo-THC. Dva později elující neznámé špičky (tR 6,151 a 6,530 min) se významně lišily UV spektry. Pomocí PDA spektrální knihovny byly navrženy kandidáty pro oba neznámé vrcholy. Vnitřní fragmentace při odlišném napětí v iontové čočce potvrdila přítomnost (6aR,9R)-Δ10-THC a (6aR,9S)-Δ10-THC díky shodě fragmentačních vzorců se standardy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje:

• Rychlou a spolehlivou identifikaci hlavního kanabinoidu Δ8-THC.
• Detekci neznámých nečistot a izomerů vzniklých při syntetické konverzi.
• Podporu kvality a bezpečnosti výrobků na trhu s kanabinoidy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj zahrnuje automatizaci zpracování dat, rozšíření spektrálních knihoven, využití vysokorozlišovací MS či iontové mobilitní spektrometrie pro lepší separaci izomerů. Integrované MS/MS systémy a orthogonální techniky přispějí k hlubší charakterizaci neznámých komponent a podpoří regulatorní požadavky.

Závěr

Vyvinutá HPLC-PDA-MS metoda efektivně odděluje a identifikuje Δ8-THC a související izomery v destilátech. Spektrální knihovna a vnitřní fragmentace umožnily potvrdit přítomnost Δ10-THC izomerů. Precizní charakterizace kanabinoidů je nezbytná pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a souladu s regulatorními standardy.

Reference

1. Erickson BE CEn News 2021 99(31) Delta-8-THC craze concerns chemists
2. Hudalla C We believe in unicorns and Delta-8 The Cannabis Scientist 2021
3. Webster GRB Sarna LP Mechoulam R US Patent Application US20040143126A1
4. Golombek P et al Conversion of cannabidiol into psychotropic cannabinoids including THC Toxics 2020 8(2)
5. Kiselak TD et al Synthetic route sourcing of illicit at home cannabidiol isomerization Forensic Sci Int 2020 308 110173
6. Meehan-Atrash J Rahman I Novel Delta-8 vaporizers contain unlabeled adulterants Chem Res Toxicol 2022 35(1) 73-76
7. Watanabe K et al Conversion of cannabidiol to Delta9-THC in artificial gastric juice Forensic Toxicol 2007 25(1) 16-21