Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Tree Nuts by Captiva EMR–LPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS
Aplikace | 2022 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Analýza reziduí pesticidů v ořechových matricích je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění přísných regulačních limitů. Komplexní složení ořechů bohatých na tuky a bioaktivní látky klade nároky na účinné čištění vzorků před hmotnostní spektrometrií.
Vyvinout a optimalizovat kvantitativní LC/MS/MS postup pro současné stanovení 125 LC-amenabilních pesticidů v matricích mandlí, pekanů, kešu a lískových ořechů. Studie porovnala standardní AOAC a upravené EN extrakční soli a ověřila efektivitu passtrhough čištění pomocí Agilent Captiva EMR–LPD.
Vzorky (7,5 g mandlí, pekanů, kešu; 3 g lískových ořechů) se extrahovaly směsí acetonitrilu s 1 % kyseliny octové podle QuEChERS AOAC. Přidání 10 % vody před passtrhough čištěním na kapslích Captiva EMR–LPD optimalizovalo odstranění lipidů a zabránilo ztrátám citlivých pesticidů. Separace probíhala na ZORBAX Eclipse Plus C18 kolonce při 0,3 ml/min s gradientem amonného formiátu a fluoru. Detekce v režimu dMRM.
Metoda dosahuje průměrné návratnosti >90 % pro 125 pesticidů, průměrného RSD <10 % a matrixových efektů mezi 80–120 %. GC/MS full scan potvrdil redukci maticových interferencí o 64–85 %. Acidifikovaná extrakce a optimální přídavek vody významně zlepšily obnovitelnost citlivých analytů.
Navržená metoda kombinuje jednoduchou QuEChERS extrakci a inovativní Captiva EMR–LPD passtrhough cleanup s citlivou LC/MS/MS analýzou. Výsledkem je vynikající kvantifikační výkon, efektivní odstranění maticových interferencí a vysoká reprodukovatelnost ve čtyřech typech ořechových matric.
1. Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Tree Nuts by Captiva EMR–LPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS; Agilent Technologies application note 5994-5129EN, 2022.
2. SANTE/11312/2021 Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
Příprava vzorků, Spotřební materiál, LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Analýza reziduí pesticidů v ořechových matricích je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění přísných regulačních limitů. Komplexní složení ořechů bohatých na tuky a bioaktivní látky klade nároky na účinné čištění vzorků před hmotnostní spektrometrií.
Cíle a přehled studie
Vyvinout a optimalizovat kvantitativní LC/MS/MS postup pro současné stanovení 125 LC-amenabilních pesticidů v matricích mandlí, pekanů, kešu a lískových ořechů. Studie porovnala standardní AOAC a upravené EN extrakční soli a ověřila efektivitu passtrhough čištění pomocí Agilent Captiva EMR–LPD.
Použitá instrumentace
- Agilent 1290 Infinity LC (binary pump G4220A, autosampler G4226A, column compartment G1316C)
- Agilent 6490 Triple Quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream ESI
- Software Agilent MassHunter Workstation
- Centra CL3R centrifuga, SPEX Geno/Grinder, Heidolph Multi Reax, Eppendorf pipety a Agilent PPM-48 pozit. tlakový manifold
Použitá metodika
Vzorky (7,5 g mandlí, pekanů, kešu; 3 g lískových ořechů) se extrahovaly směsí acetonitrilu s 1 % kyseliny octové podle QuEChERS AOAC. Přidání 10 % vody před passtrhough čištěním na kapslích Captiva EMR–LPD optimalizovalo odstranění lipidů a zabránilo ztrátám citlivých pesticidů. Separace probíhala na ZORBAX Eclipse Plus C18 kolonce při 0,3 ml/min s gradientem amonného formiátu a fluoru. Detekce v režimu dMRM.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosahuje průměrné návratnosti >90 % pro 125 pesticidů, průměrného RSD <10 % a matrixových efektů mezi 80–120 %. GC/MS full scan potvrdil redukci maticových interferencí o 64–85 %. Acidifikovaná extrakce a optimální přídavek vody významně zlepšily obnovitelnost citlivých analytů.
Přínosy a praktické využití metody
- Úspora času: příprava ~30–40 minut pro 30 vzorků
- Výrazná redukce tukového pozadí prodlužuje intervaly údržby přístrojů
- Vhodné pro rutinní kontrolu kvality a regulační testování
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření analýzy na semi-polární a termolabilní sloučeniny
- Využití vysokorozlišovací MS pro neznámé toxické látky
- Automatizace přípravy vzorků a integrace online čištění matric
Závěr
Navržená metoda kombinuje jednoduchou QuEChERS extrakci a inovativní Captiva EMR–LPD passtrhough cleanup s citlivou LC/MS/MS analýzou. Výsledkem je vynikající kvantifikační výkon, efektivní odstranění maticových interferencí a vysoká reprodukovatelnost ve čtyřech typech ořechových matric.
Reference
1. Zhao L.; Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Tree Nuts by Captiva EMR–LPD Passthrough Cleanup and LC/MS/MS; Agilent Technologies application note 5994-5129EN, 2022.
2. SANTE/11312/2021 Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix
2022|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Food & Beverage Testing Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix Using Capitva EMR-HCF passthrough cleanup and LC/MS/MS Authors Abstract Limian Zhao and Ta-Chen Wei Agilent Technologies, Inc. This application note presents the development and validation…
Klíčová slova
pos, poscleanup, cleanupemr, emrcaptiva, captivahcf, hcfpassthrough, passthroughneg, negdspe, dspegcb, gcbchlorophyll, chlorophyllpigmented, pigmentedpigment, pigmenthloq, hloqmatrix, matrixquechers
Determination of Over 300 Pesticides in Cayenne Pepper
2023|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Food & Beverage Testing Determination of Over 300 Pesticides in Cayenne Pepper Using Captiva EMR–GPD pass-through cleanup and LC/MS/MS and GC/MS/MS Authors Abstract Limian Zhao and Anastasia Andrianova Agilent Technologies, Inc. This application note presents the development and…
Klíčová slova
cayenne, cayenneemr, emrpepper, peppergpd, gpdcaptiva, captivacleanup, cleanupmatrix, matrixextract, extractpesticide, pesticideqcs, qcsagilent, agilentquechers, quecherscrude, crudedspe, dspecounts
Multi-Allergen Detection: Determining Unique Nut and Tree Nut Peptide Markers Using Accurate-Mass Q-TOF LC/MS
2015|Agilent Technologies|Aplikace
Multi-Allergen Detection: Determining Unique Nut and Tree Nut Peptide Markers Using Accurate-Mass Q-TOF LC/MS Application Note Food Authors Abstract Jennifer Sealey-Voyksner The presence of hidden nut and tree nut allergens in foods can result in serious ImmungenX, Durham, health issues,…
Klíčová slova
nut, nutnuts, nutspeptide, peptidepeptides, peptidespeanut, peanutmacadamia, macadamiamarkers, markersroasted, roastedcounts, countstof, toftree, treewere, wereunroasted, unroastedeic, eicncbi
Determination of Over 300 Pesticides in Cumin Powder
2023|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Food & Beverage Testing Determination of Over 300 Pesticides in Cumin Powder Using Captiva EMR–LPD passthrough cleanup and LC/MS/MS and GC/MS/MS detection Author Abstract Limian Zhao Agilent Technologies, Inc. This application note presents the development and optimization of…
Klíčová slova
emr, emrlpd, lpdcleanup, cleanuppassthrough, passthroughcumin, cumincaptiva, captivaquechers, quechersmatrix, matrixspices, spicespesticides, pesticidesextraction, extractionagilent, agilenteffect, effectqcs, qcsgpd
