Speciation of Cr(III) and Cr(VI) by IC-ICP-MS and Empower 3

Význam tématu

Speciace chromu je klíčová pro hodnocení kvality pitné vody vzhledem k toxickému Cr(VI) a přísným limitům (např. 20 ng/L v Kalifornii).

Cíle a přehled studie

Studie stanovuje novou metodu pro rozlišení Cr(III) a Cr(VI) pomocí IC-ICP-MS s komplexací EDTA a sloupem Metrosep Carb 2. Testuje optimální koncentraci EDTA, stabilitu komplexů a využití softwaru Empower 3 pro řízení a zpracování dat.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnuje aniontovou chromatografii při pH 9, eluent obsahuje 156 mmol/L dusičnanu amonného a EDTA, komplexace probíhá při 60 °C po dobu 1 h. Systém pracuje při průtoku 0,2 mL/min, objem injekce 20 µL, doba analýzy 10 min. Kalibrace probíhala v rozsahu 0,01–10 µg/L.

• PerkinElmer NexION 350D ICP-MS
• Metrohm 940 Professional IC Vario One
• Metrohm 858 Professional Sample Processor
• Empower 3 Software
• Chromatografický sloupec Metrosep Carb 2 (100/2,0 mm) s ochranným patronem

Hlavní výsledky a diskuse

Testy s 40 µmol/L EDTA ukázaly neúplnou komplexaci Cr(III) (recovery 30 %) oproti 111 % pro Cr(VI). Při 500 µmol/L EDTA byla komplexace kvantitativní a recovery se pohybovala kolem 95 % pro Cr(III) a 93 % pro Cr(VI). Kalibrace byla uspokojivá pro obě úrovně EDTA, vyšší koncentrace však vedly k nárůstu blank kontaminace Cr(III).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje citlivé rozlišení a kvantifikaci Cr(III) a Cr(VI) v nízkých ng/L hladinách pitné vody. Empower 3 zajišťuje centralizované řízení analýzy a automatizované zpracování dat s vysokou produktivitou a snadnou obsluhou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Optimalizace koncentrace EDTA podle matice vzorku, rozšíření aplikace na další kovové speciace, plná automatizace procesu a zvyšování propustnosti analýz.

Závěr

Propojení Metrohm IC s PerkinElmer NexION 350D ICP-MS pod kontrolou Empower 3 představuje robustní a citlivou metodu pro speciaci Cr(III)/Cr(VI). Úplná komplexace Cr(III) je dosažitelná při 40 µmol/L EDTA v nízko‐matricových vzorcích, pro složitější matice je vhodné zvýšit koncentraci až na 500 µmol/L.

Reference

V textu nebyly uvedeny externí literární citace.