Determination of lanthanides by ion chromatography using non-suppressed conductivity and UV/VIS detection

Význam tématu

Lanthanidy tvoří skupinu 15 chemicky podobných prvků s rostoucím uplatněním v high-tech odvětvích (lasery, magnety, katalyzátory). Přesná a citlivá analýza stopových množství těchto prvků je proto zásadní pro průmyslovou kontrolu kvality i výzkum.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na dvě jednoduché iontově chromatografické metody pro stanovení lanthanidů v nízkých koncentracích: isokratickou analýzu s nepotaženou vodivostní detekcí a gradientní eluci s UV/VIS detekcí po post-column reakci s činidlem arsenazo III.

Použitá metodika

• Vodivostní detekce: isokratická separace na kolóně s α-hydroxyisobutyrátovým elučním systémem (pH 3,8), celkový čas cca 70 min.
• UV/VIS detekce po PCR: gradientní eluce mezi 25 % eluentu A (α-hydroxyisobutyrát + ethylendiamin) a vodou, postupné navyšování podílu eluentu A až na 95 % ve 25 min; detekce komplexů lanthanid–arsenazo III při 655 nm, doba analýzy cca 22 min.
• Předkoncentrace: vzorky (25 mL) pro obě metody vedly ke snížení meze detekce do sub-ppb oblasti.

Použitá instrumentace

• Metrohm 850 Professional IC – Cation
• Metrohm 858 Professional Sample Processor
• Kolóna Nucleosil 5SA s ochranou IC Guard Cartridge
• Prekoncentrační kolona Metrosep C PCC 1
• Lambda 1010 UV/VIS detektor (pro PCR metodu)

Hlavní výsledky a diskuse

Gradientní UV/VIS metoda prokázala výrazně kratší dobu analýzy (22 min vs. 70 min) a vyšší selektivitu vůči interferencím (Fe(III), ostatní tranzitní kovy). Obě varianty dosáhly korelačních koeficientů větších než 0,998 a relativních odchylek pod 5 %. Předkoncentrace umožnila dosáhnout sub-ppb LOD.

Přínosy a praktické využití metody

• Nízké náklady na provoz oproti ICP-MS a ICP-AES
• Jednoduchá obsluha a možnost plné automatizace vzorkování
• Vhodné pro rutinní QA/QC v průmyslu i výzkumu
• Dobrá tolerance matice a minimální vliv rušících iontů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k miniaturizaci chromatografických systémů, integraci s hmotnostní detekcí pro vyšší selektivitu a automatizované on-line vzorkování. Rozšíření metodiky o nové post-column činidla a optimalizaci gradientních profilů slibuje zkrácení analýzy a zvýšení citlivosti.

Závěr

Obě popsané iontově chromatografické metody představují efektivní a ekonomicky výhodný přístup ke stanovení lanthanidů v stopových koncentracích. Zatímco nepotažená vodivostní detekce nabízí jednoduchost, gradientní UV/VIS detekce po PCR kombinuje rychlost, selektivitu a vynikající citlivost.

Reference

Subramanian N. H., Thyagarajan S., Wille A. Determination of lanthanides by ion chromatography using non-suppressed conductivity and UV/VIS detection. Metrohm Poster 8.000.6009EN.