Non-Intentionally Added Substances in Food and Food Contact Material – Determination of Mineral Oil Hydrocarbons with LC-GC Online Technique

Význam tématu

Analýza minerálních olejů MOSH a MOAH jako součást NIAS v potravinách a materiálech pro styk s potravinami je klíčová pro posouzení zdravotních rizik. Přítomnost mineral oil hydrocarbons může být vysoká kvůli kontaminaci obaly, recyklovanými materiály nebo technologickým procesům.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo validovat online techniku spojení HPLC a GC-FID pro citlivé, reprodukovatelné a rutinně využitelné stanovení MOSH a MOAH v různých potravinách a kontaktních materiálech.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (1–10 g homogenizovaného materiálu) se extrahovaly směsí hexan/ethanol (1:1) s přídavkem interních standardů. Po odstředění vody se organická fáze sušila nad anhydridem sírovým a koncentrovala na 1 mL. Extrakt se následně injektoval online do HPLC, kde došlo k separaci MOSH a MOAH frakcí, které byly přepojeny na GC-FID bez nutnosti provádět solid phase extraction.

Použitá instrumentace

Shimadzu Nexera LC systém vybavený dvěma pumpami LC-20ADXR, systémovým kontrolerem CBM-20A, UV detektorem SPD-20A UFLC, GC-2010 Plus s dvěma FID detektory a autosamplerem PAL. Řídící software CHRONOS ve spojení s LabSolutions zajišťuje vysokou úroveň automatizace.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje vysoké citlivosti, reproduceovatelnosti a přesnosti. MOSH i MOAH jsou odděleny bez manuální SPE. V testu recyklovaného papíru byly naměřeny koncentrace MOSH 787 ± 99 mg/kg a MOAH 110 ± 12 mg/kg, což demonstruje schopnost metody detekovat i vyšší úrovně kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a reprodukovatelné stanovení bez složité předúpravy SPE
• Snížená spotřeba organických rozpouštědel
• Vysoká vzorková propustnost vhodná pro rutinní kontroly kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

• Implementace Fract & Collect pro další analýzy GC-MS a GC×GC-MS
• Online epoxidace pro odstranění přírodních interferencí
• Rozšíření o kvantitativní a kvalitativní hyphenace metod
• Další standardizace a rozvoj mezinárodních norem

Závěr

Online spojení HPLC–GC-FID představuje robustní, citlivou a vysoce automatizovanou metodu pro stanovení MOSH a MOAH v potravinách a materiálech pro styk s potravinami, čímž splňuje požadavky rutinní kontroly kvality i výzkumných aplikací.

Reference

1. EFSA Journal 2012;10(6):2704
2. EU Commission Recommendation (EU) 2017/84 of 16 January 2017
3. EN 16995:2017 Foodstuffs – Vegetable oils and foodstuff on basis of vegetable oils – Determination of mineral oil saturated hydrocarbons (MOSH) and mineral oil aromatic hydrocarbons (MOAH) with on-line HPLC-GC-FID analysis
4. Nestola M., Schmidt T.C., J. Chromatogr. A, 1505 (2017) 69–76