Forensic examination analysis with IC
Aplikace | | MetrohmInstrumentace
Forenzní analýza zbytků výbušnin poskytuje klíčové chemické otisky pro vyšetřování teroristických činů, vojenských útoků a environmentální monitorování. Citlivé stanovení aniontů jako chlorát, thiosulfát, thiokyanát a perchlorát pomáhá odhalit složení použitých směsí, identifikovat zdroje výbušnin a předcházet kontaminaci půdy a podzemních vod.
Hlavním cílem bylo vyvinout robustní a rychlou metodu iontové chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí pro současné stanovení nízkých koncentrací aniontů ve výbušninách a jejich pozůstatcích. Studie demonstruje konfiguraci přístrojů, optimalizaci separační kolony a eluentního gradientu a ověřuje analytické parametry metody.
Vzorky umělých výbušných zbytků se rozpouštěly v 10 % methanolu a automaticky filtrovány pomocí Inline Ultrafiltration. Přesná injekce proměnlivého objemu probíhala technikou MiPT s automatickou kalibrací. Separace aniontů proběhla na kolóně Metrosep A Supp 4 – 250/4.0 za použití gradientu vodného eluantu (Na₂CO₃/NaHCO₃). Sekvenční potlačení řady chemické a CO₂ metody snižuje šum a pozadí vodivosti.
Instrumentace:
Metoda umožňuje kvantifikaci šesti aniontů s LOQ 1 mg/L a RSD do 25 % v rozsahu kalibrace 1–100 mg/L (perchlorát do 50 mg/L). Rozlišení mezi špičkami dosahuje hodnoty nad 2. Průběh gradientu zkracuje dobu analýzy na 32 minut a zlepšuje tvar vrcholů. Přidání methanolu do matice vzorku neovlivnilo citlivost ani selektivitu stanovení.
Metoda je jednoduchá na provoz, vhodná pro rutinní forenzní a environmentální analýzy. Umožňuje současné sledování primárních složek výbušnin i post-blast reziduí. Kompaktní sestava je finančně i provozně efektivní a kompatibilní s běžnými laboratorními workflow.
Další rozšíření metody se zaměřuje na techniky IC-MS pro potvrzení identifikace cílových aniontů pomocí hmotnostní spektrometrie. Vývoj menších a automatizovaných systémů umožní nasazení v terénu i mobilních laboratořích. Pokročilé softwarové nástroje zrychlí zpracování dat a reportování.
Navržená metoda iontové chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí nabízí spolehlivé, rychlé a citlivé stanovení chlorátu, thiosulfátu, thiokyanátu a perchlorátu vedle běžných aniontů. Vysoká reprodukovatelnost, krátký čas analýzy a kompaktní přístrojová konfigurace dělají metodu vhodnou pro široké spektrum forenzních i environmentálních aplikací.
1. Dicinoski et al. (2006), Analytical Letters 39(4): 639–657.
2. Barron et al. (2014), Analytica Chimica Acta 806: 27–54.
Iontová chromatografie
ZaměřeníForenzní analýza a toxikologie, Nebezpečné látky
VýrobceMetrohm
Souhrn
Význam tématu
Forenzní analýza zbytků výbušnin poskytuje klíčové chemické otisky pro vyšetřování teroristických činů, vojenských útoků a environmentální monitorování. Citlivé stanovení aniontů jako chlorát, thiosulfát, thiokyanát a perchlorát pomáhá odhalit složení použitých směsí, identifikovat zdroje výbušnin a předcházet kontaminaci půdy a podzemních vod.
Cíle a přehled studie / článku
Hlavním cílem bylo vyvinout robustní a rychlou metodu iontové chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí pro současné stanovení nízkých koncentrací aniontů ve výbušninách a jejich pozůstatcích. Studie demonstruje konfiguraci přístrojů, optimalizaci separační kolony a eluentního gradientu a ověřuje analytické parametry metody.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky umělých výbušných zbytků se rozpouštěly v 10 % methanolu a automaticky filtrovány pomocí Inline Ultrafiltration. Přesná injekce proměnlivého objemu probíhala technikou MiPT s automatickou kalibrací. Separace aniontů proběhla na kolóně Metrosep A Supp 4 – 250/4.0 za použití gradientu vodného eluantu (Na₂CO₃/NaHCO₃). Sekvenční potlačení řady chemické a CO₂ metody snižuje šum a pozadí vodivosti.
Instrumentace:
- 930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg s vestavěným odplyňovačem
- 800 Dosino pro regeneraci suppressoru
- IC Conductivity Detector (2.850.9010)
- Metrosep A Supp 4 – 250/4.0 kolona
- 858 Professional Sample Processor – Pump
- MSM Rotor A suppressor
- MagIC Net 4.0 Professional software
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda umožňuje kvantifikaci šesti aniontů s LOQ 1 mg/L a RSD do 25 % v rozsahu kalibrace 1–100 mg/L (perchlorát do 50 mg/L). Rozlišení mezi špičkami dosahuje hodnoty nad 2. Průběh gradientu zkracuje dobu analýzy na 32 minut a zlepšuje tvar vrcholů. Přidání methanolu do matice vzorku neovlivnilo citlivost ani selektivitu stanovení.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda je jednoduchá na provoz, vhodná pro rutinní forenzní a environmentální analýzy. Umožňuje současné sledování primárních složek výbušnin i post-blast reziduí. Kompaktní sestava je finančně i provozně efektivní a kompatibilní s běžnými laboratorními workflow.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozšíření metody se zaměřuje na techniky IC-MS pro potvrzení identifikace cílových aniontů pomocí hmotnostní spektrometrie. Vývoj menších a automatizovaných systémů umožní nasazení v terénu i mobilních laboratořích. Pokročilé softwarové nástroje zrychlí zpracování dat a reportování.
Závěr
Navržená metoda iontové chromatografie s potlačenou vodivostní detekcí nabízí spolehlivé, rychlé a citlivé stanovení chlorátu, thiosulfátu, thiokyanátu a perchlorátu vedle běžných aniontů. Vysoká reprodukovatelnost, krátký čas analýzy a kompaktní přístrojová konfigurace dělají metodu vhodnou pro široké spektrum forenzních i environmentálních aplikací.
Reference
1. Dicinoski et al. (2006), Analytical Letters 39(4): 639–657.
2. Barron et al. (2014), Analytica Chimica Acta 806: 27–54.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Routine drinking water analysis
|Metrohm|Aplikace
AN-S-353 Routine drinking water analysis Robust analysis of major anions by ion chromatography Summary Water is the basis of all life. It is essential for any metabolism and it is our primary foodstuff. However, availability of water, especially in the…
Klíčová slova
metrohm, metrohmanions, anionsdrinking, drinkingprofessional, professionalsuppressor, suppressorpreperation, preperationintelligent, intelligention, ionchoice, choicemajor, majordsp, dspwater, watereveryone, everyoneroutine, routinerobust
Anions and cations in beer
|Metrohm|Aplikace
AN-D-002 Anions and cations in beer Streamlining beverage analysis with ion chromatography Summary Beverage analysis methods must be fast and robust to fulfill many quality control regulations. Optimal product quality is critical for consistent taste and other sensory characteristics in…
Klíčová slova
metrohm, metrohmcations, cationsanions, anionsconductivity, conductivitybeer, beerprofessional, professionalsuppressed, suppressedbeverage, beveragesuppressor, suppressordipicolinic, dipicolinicintelligent, intelligentoptimal, optimalnonsuppressed, nonsuppressedmipt, miptdsp
Drinking water quality by EPA 300.1
|Metrohm|Aplikace
AN-S-236 Drinking water quality by EPA 300.1 Combining EPA method 300.1 parts A and B in a single IC run Summary Clean drinking water is cited as a human right by the World Health Organization [1]. Policies as well as…
Klíčová slova
metrohm, metrohmanions, anionsconductivity, conductivitydca, dcainorganic, inorganiccations, cationstap, tapsequential, sequentialcompact, compactsignal, signalsuppression, suppressionintelligent, intelligentconcentrations, concentrationsdrinking, drinkingmetrosep
Analysis of Anions and Oxoanions using Ion Chromatography Mass Spectrometry (IC-MS) Katinka Ruth and Andrea Wille Summary Instrumentation Fast separation of Anions and Oxoanions Ion Chromatography Mass Spectrometry (IC-MS) is a powerful tool to handle many challenging analy tical tasks.…
Klíčová slova
oxoanions, oxoanionsperchlorate, perchlorateanions, anionsnitrite, nitritebromide, bromidefluoride, fluoridenitrate, nitratemetrohm, metrohmion, ionultratrace, ultratracephosphate, phosphatesulfate, sulfateglyphosate, glyphosatechloride, chlorideherbicides
