Analysis of Anions and Oxoanions using Ion Chromatography Mass Spectrometry (IC-MS)

Význam tématu

Anionty a oxoaniony hrají klíčovou roli v environmentálních, průmyslových i forenzních aplikacích. Jejich nízké koncentrace a složité vzorky (půdy, výbuchové zbytky, polovodičové vzorky) vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické postupy. Spojení iontové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (IC-MS) poskytuje spolehlivou identifikaci a kvantifikaci i v přítomnosti rušivých matricových složek.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní, rychlý a vysoce citlivý protokol pro separaci a detekci širokého spektra aniontů a oxoaniontů. Studie demonstruje:

• rychlou chromatografickou separaci aniontů v řádu minut,
• nízké meze detekce díky paralelnímu vedení konduktometrického a hmotnostního signálu,
• automatizované předúpravy vzorků pro eliminaci matricového rušení.

Použitá metodika

Iontová chromatografie probíhala na Metrosep kolónách s postupnou potlačovací (suppressor) technikou. Po separaci následuje paralelní detekce:

• konduktometrie pro sledování celkového chromatogramu,
• selektivní SIR (Selected Ion Recording) na SQ Detector 2 pro potvrzení identity analyzovaných iontů.

Pro zvýšení citlivosti byla optimalizována nastavení hmotového spektrometru pro nízké m/z. Diverter ventil zajišťuje přepínání toku do MS pouze v oblasti eluce cílových sloučenin.

Použitá instrumentace

• 940 Professional IC Vario – robustní iontový chromatograf
• 889 IC Sample Center – chlazení a automatizace malých objemů
• IC Conductivity Detector – monitoring konduktivity
• Waters SQ Detector 2 – hmotnostní detekce m/z 2–2048
• Metrosep A Supp 7 a A Supp 5 – kolony pro anionty a oxoaniony
• Inline Ultrafiltration, Dialýza, Diluce – automatizace předúpravy vzorků
• Empower 3 – jednotné softwarové řízení IC a MS

Hlavní výsledky a diskuse

Anionty jako fluorid, chlorid, nitrit, bróm, dusičnan či síran byly separovány do 15 minut s detekčními limity v řádu µg/L. Ultratrace analýza per chlorátu prokázala kontinuitu s normou US EPA 332.0 ve vzorcích vody a kontaminovaných matricích. Rozšířené aplikace na pesticidy (glyphosate, AMPA a další acidické herbicidy) potvrdily univerzálnost metody. Paralelní signál konduktometrie a SIR zajišťuje spolehlivou kvantifikaci i při koeluci.

Přínosy a praktické využití metody

• vysoká citlivost a selektivita díky dvoufázové detekci,
• rychlá analýza a jednoduchá automatizace předúpravy minimalizují dobu práce v laboratoři,
• široké spektrum aplikací: environmentální monitoring, forenzní analýzy, kontrola čistoty ve polovodičovém průmyslu, QA/QC v potravinářství a farmaceutickém sektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj miniaturizovaných a vysokoprůtokových IC-MS systémů, integrace pokročilých chemometrických a strojového učení pro dekonvoluci složitých dat, dále adaptace na multianalyty v reálném čase a online monitorování v polních podmínkách. Vznikají perspektivy kombinace s dalších povrchově citlivými detektory či roztokovými ionizačními technikami.

Závěr

IC-MS představuje vysoce výkonnou a univerzální metodu pro analýzu aniontů a oxoaniontů v náročných matricích. Paralelní konduktometrická a hmotnostní detekce zajišťuje přesnou identifikaci a kvantifikaci i při nízkých koncentracích a složitých matricových vlivech. Automatizované předúpravy a široká škála aplikovatelných vzorků potvrzují praktickou využitelnost v řadě průmyslových a vědeckých oborů.

Reference

Katinka Ruth, Andrea Wille. Analysis of Anions and Oxoanions using Ion Chromatography Mass Spectrometry (IC-MS). Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland.