Direct Analysis of Surfactants using HPLC with Charged Aerosol Detection

Význam tématu

Surfactanty představují široce používané povrchově aktivní látky v kosmetice, farmaceutickém i čisticím průmyslu a environmentálních aplikacích. Jejich rozmanitá struktura a absence UV chromoforu klade nároky na analytické metody s univerzální detekcí. HPLC s nabitě aerosolovou detekcí (CAD) nabízí citlivé, strukturně nezávislé a vysoce reprodukovatelné měření nevolatilních a polovolatilních analyzátů, což významně usnadňuje kvantifikaci a charakterizaci komplexních surfaktantních směsí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bílého papíru je demonstrovat vývoj a aplikaci RP-HPLC metodik s Thermo Scientific Corona™ Charged Aerosol Detektorem a kolonou Acclaim™ Surfactant Plus pro přímou analýzu různých tříd surfactantů. Studie ukazuje separaci a kvantifikaci anionických, kationických i neionických surfactantů a praktické analýzy komerčních vzorků (Span™, TWEEN®, Pluronic™ a prací prostředek).

Použitá metodika a instrumentace

Sample preparation:

• Rozpuštění vzorků v izopropanolu; izopropanol/voda (1:1) nebo acetonitril/voda (1:1) na 10–20 mg/mL.

LC podmínky:

• Systém: Thermo Scientific Dionex UltiMate RSLC.
• Kolona: Acclaim Surfactant Plus (4,6×250 mm), teplota 30 °C (gradient/inverse gradient), 40 °C pro Pluronic F68.
• Mobilní fáze: A – 100 mM NH₄Ac pH 5,4; A1 – 50 mM NH₄Ac pH 5 v H₂O/ACN (9:1); B – n-propylalkohol; C – acetonitril; C1 – 50 mM NH₄Ac pH 5 v ACN/MeOH/H₂O (4:5:1).
• Injekční objem: 5 µL; průtok 0,6–1,0 mL/min; gradientní i inverzní gradientní programy.

Detekce:

• Thermo Scientific Corona ultra RS CAD, teplota nebulizéru i vzorku ambientní, nastavení filtru 0.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila efektivní separaci:

• Anionických alkylsulfonátů, kationických kvartérních aminů a neionických blokových kopolymerů na jedné koloni.
• Rozlišení struktury a složení TWEEN 80 vs. TWEEN 85 vlivem rozdílného zastoupení oleátových skupin.
• Odlišení Span 80, 83 a 85 odrážející gradaci hydrofobicity.

Pluronic F68 dosáhl RSD 0,6–6,5 % v širokém rozmezí 0,31–20 mg/mL, kalibrace r²=0,9995, LOQ 115 ng on-column.
Analýza pracího prostředku ukázala přítomnost alkohol-etoxylátů, sulfonátů a polaritních složek < 3 min.

Přínosy a praktické využití metody

• Univerzální detekce non-volatilních surfactantů bez potřeby derivatizace.
• Citlivost v řádu nízkých ng, dynamický rozsah přes 4 dekády.
• Struktura-nezávislá odezva, vysoká reprodukovatelnost (< 2 % RSD).
• Možnost rychlého screeningu a kvantifikace různorodých průmyslových i farmaceutických vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace CAD s hmotnostní spektrometrií pro strukturu analyt přesných identifikací.
• Vývoj ekologičtějších mobilních fází a mikro-LC formátů.
• Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování pro vysokoproduktové analýzy.
• Rozšíření metodiky na nové třídy biosurfactantů a polymerních aditiv.

Závěr

Kombinace kolony Acclaim Surfactant Plus a Corona CAD poskytuje jednoduché, rychlé a spolehlivé řešení pro přímou analýzu surfactantů bez UV chromoforu. Metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a široké využití v QC, výzkumu i průmyslové analytice.

Reference

1. Nalco North America Home Page. http://www.nalco.com/news-and-events/4297.htm (přístup 29. 2. 2012)
2. Chung H.H.; Zhou C.; Khor H.K.; Qiu J. J. Chromatogr. A. 2011, 1218(15), s. 2106–2113.