Rapid Screening of Dietary Supplements with Direct Analysis ID-CUBE Coupled to an Exactive Mass Spectrometer

Význam tématu

V posledních letech roste zájem o doplňky stravy a bylinné přípravky, přičemž je nezbytné kontrolovat jejich kvalitu a odhalovat možnou falšaci či kontaminaci.
Ambientní ionizace DART s vysokým rozlišením Orbitrap MS umožňuje rychlou a selektivní analýzu komplexních matric bez chromatografické separace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost systému ID-CUBE/Exactive rychle detekovat zakázané látky v bylinném přípravku na hubnutí Pai You Guo a charakterizovat omega mastné kyseliny v různých doplňcích.

Použitá metodika a instrumentace

• ID-CUBE přímá DART ionizace s OpenSpot kartami (180–580 °C)
• Thermo Scientific Exactive Orbitrap MS (50 000 FWHM při m/z 200, <5 ppm přesnost)
• Parametry MS: skenovací rychlost 2 scan/s, kapilární teplota 200 °C, napětí +25/–50 V
• Externí kalibrace pomocí HESI Thermo Ion Max, AIF/HCD fragmentace (20 eV)
• Příprava vzorků: přímé nanesení prášků na kartu a 2 % ředění olejů v toluenu

Hlavní výsledky a diskuse

• Herbal weight loss aid: ve všech testovaných kapslích Pai You Guo detekováno sibutramine [M+H]+ m/z 280.18204 s přesností –2,2 ppm a charakteristickými fragmenty m/z 125.01518 a 139.03071.
• Omega mastné kyseliny: porovnání EPA, DHA a olejových složení v rybím, krillovém a lněném oleji; normalizace EPA na 1 odhalila rozdílné poměry DHA a olejových kyselin.
• Rychlost analýzy: 10 s na vzorek, tepelná optimalizace < 1 min.
• Reprodukovatelnost: RSD ~9 % pro EPA a ~19 % pro DHA (n=5).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou kontrolu kvality doplňků stravy, odhalení nelegálních látek a standardizované chemické otisky pro QA/QC a potravinářské audity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s dalšími ambientními technikami a MS/MS pro zvýšenou selektivitu.
• Automatizace a vysokoprůtočná on-line analýza v průmyslových podmínkách.
• Rozšíření spektra analýz na další kategorie doplňků, farmaceutika a potravinové matrice.

Závěr

Kombinace ID-CUBE a Exactive Orbitrap MS nabízí vysoce přesnou, rychlou a robustní platformu pro screening a charakterizaci doplňků stravy bez chromatografie.

Reference

1. Cody R.B. et al. Anal. Chem. 2005, 77, 2297–2302.
2. Takats Z. et al. Science 2004, 306, 471–473.
3. McEwen C.N. et al. Anal. Chem. 2005, 77, 7826–7831.
4. Song L. et al. Anal. Chem. 2009, 81, 10080–10088.
5. Song L. et al. J. Am. Soc. Mass Spec. 2009, 20, 42–50.
6. Cody R.B. Anal. Chem. 2009, 81, 1101–1107.
7. Krechmer J. et al. Rapid Commun. Mass Spec. 2011, 25, 2384–2388.
8. Yu S. et al. Anal. Chem. 2009, 81, 193–202.
9. GMP Herbal Products, Inc. FDA Recall 2009.
10. Boston Globe 2010, “Despite recall, diet pill still selling in Hub.”
11. Boston Globe 2011, “Dangerous diet regimen still on sale.”