Trace analysis of pharmaceuticals and organic contaminants in water

Význam tématu

Analýza stopových množství farmaceutik a organických kontaminantů ve vodě je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a zajištění kvality pitné vody. Látky narušující hormonální systém (EDC) a produkty osobní péče (PPCP) se v pitné vodě vyskytují na úrovních part per trillion až part per billion. Vysoce citlivé a spolehlivé analytické metody umožňují jejich detekci a kvantifikaci, což je nezbytné pro monitoring a vývoj účinných úpravárenských technologií.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat spolehlivou kvantitativní analýzu osmi vybraných kontaminantů (estron, ibuprofen, nonylfenol, naproxen, trimethoprim, phenytoin, linuron, atenolol) v pitné vodě na úrovni pg/mL. Vzorky pitné vody ze San Jose byly inokulovány standardní směsí a analyzovány v rozsahu 0,19× až 10× hodnoty Maximum Effluent Concentration (MEC) dle NSF/ANSI Standard 401.

Použitá metodika a instrumentace

• Online SPE předkoncentrace: Hypersil GOLD aQ trapping column (2.1×20 mm, 12 µm).
• Analytické kolony: Accucore aQ (pozitivní ionizace, 2.1×100 mm, 2.6 µm) a Hypersil GOLD aQ (negativní ionizace, 2.1×100 mm, 3 µm).
• Mobilní fáze: 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě/methanolu (pozitivní iony), 0,1 % amoniak ve vodě/methanolu (negativní iony); gradientní eluce.
• MS detekce: Thermo Scientific TSQ Endura, H-ESI, SRM režim (dva přechody pro každý analyzát), Q1/Q3 rozlišení 0,7 amu, ion transfer 300 °C, vaporizer 375 °C.
• Software: TraceFinder pro kvantitativní vyhodnocení SRM signálů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Reporting limits byly stanoveny na úrovni jedné šestiny až jedné čtvrtiny MEC dle NSF/ANSI 401.
• Kalibrační křivky v pitné vodě vykazovaly vynikající linearitu pod uloženými MEC hodnotami.
• Reprodukovatelnost (RSD) pro 1 mL injekce ve spíchané vodě při 0,37× MEC byla < 8 % u většiny analyzátů.
• Vzorky zákaznické vody vykazovaly vyšší variabilitu díky možnému rozkladu či adsorpci, což naznačuje potřebu čerstvé přípravy.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimalizace objemu vzorku (1 mL) a zkrácení doby přípravy na několik minut.
• Schopnost analyzovat široké spektrum kontaminantů v jednom běhu s vysokou citlivostí.
• Dodržení požadavků regulačních norem pitné vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Použití timed-SRM pro další zlepšení spolehlivosti na úrovni LOD.
• Automatizace odběru a online analýzy pro nepřetržitý monitoring kvality vod.
• Zařazení vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro nekonvenční a neznámé kontaminanty.

Závěr

Systém EQuan MAX Plus LC-MS ve spojení se TSQ Endura umožňuje spolehlivou kvantitativní analýzu stopových úrovní farmaceutik a organických kontaminantů v pitné vodě na úrovních pg/mL. Metoda splňuje požadavky standardu NSF/ANSI 401 a je vhodná pro rutinní monitoring i vývoj nových úpravných technologií. Doporučuje se analyzovat vzorky co nejdříve po odběru.

Reference

• NSF/ANSI Standard 401: Maximum Effluent Concentration (MEC) for drinking water treatment.
• Thermo Fisher Scientific, Application Note No. 663: Trace Analysis of Pharmaceuticals and Organic Contaminants in Water.