Analysis of Basic and Acidic Pharmaceutical Products in Drinking Water Using Online Sample Preparation and LC-MS/MS

Význam tématu

Střídavé a kyselé zbytky farmaceutických látek v pitné i povrchové vodě představují rostoucí environmentální i zdravotní riziko. I malé koncentrace beta blokátorů, nesteroidních protizánětlivých látek či antikonvulziv mohou ovlivnit ekosystémy a lidské zdraví. Rychlé a spolehlivé metody detekce a kvantifikace těchto látek jsou proto zásadní pro monitorování kvality vody a zajištění bezpečnosti pitné vody.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout robustní online analytickou metodu pro simultánní stanovení 29 zásaditých, neutrálních a kyselých farmaceutických reziduí v pitné vodě. Metoda má minimalizovat práci operátora, zkrátit dobu přípravy vzorku a zvýšit citlivost detekce ve srovnání s dřívějšími offline extrakcemi.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek vody (10 mL) byl pouze filtrován (0,2 µm) a doplněn interními standardy (sotalol-d6, carbamazepine-d10, diclofenac-d4). Následovalo plně automatizované čištění a koncentrování na systému Thermo Scientific EQuan Environmental Quantitation System.
Instrumentace:

• EQuan online sample preparation system
• LC: pumpy pro plnění vzorku (1 mL/min) a analytický průtok (0,2 mL/min)
• Kolony: Hypersil GOLD aQ (20×2,1 mm, 12 µm) pro loading, Hypersil GOLD Phenyl (50×2,1 mm, 3 µm) pro analytiku
• Detekce: TSQ Quantum Access triple-stage quadrupole MS s ESI v pozitivním (základní/neutrální látky) a negativním módu (kyselé látky)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila kalibrace v rozsahu 5–150 ng/L (některé látky 10–150 ng/L) s lineárními kalibračními křivkami (R2 > 0,998). Mez stanovení byla 5–10 ng/L v matrici pitné vody. Analytické segmenty rozčleněné pro skupiny základních a kyselých farmak přinesly vysoké rozlišovací schopnosti a reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Ve srovnání s předchozí offline extrakcí vyžaduje nová metoda jen 1 h na 12 vzorků (dříve 20 h). Spotřeba vzorku se snížila z 1000 mL na 10 mL, což zjednodušuje odběr, skladování a přepravu. Tato rychlost a efektivita umožňují širší plošné monitorování kvality vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je rozšíření spektra analyty, zkrácení doby cyklu LC gradientu a integrace dalších poloautomatických či plně automatických modulů předúprav. Perspektivní je i aplikace high-resolution MS pro neznámé metabolity a využití umělé inteligence při zpracování dat.

Závěr

Online EQuan LC-MS/MS metoda pro analýzu farmaceutik v pitné vodě nabízí významné úspory času, vzorku i provozních nákladů, přičemž zajišťuje vysokou citlivost a spolehlivost. Díky tomu se stává silným nástrojem pro environmentální monitoring a zajištění bezpečnosti vody.

Reference

1. Salomon M. Pharmazeutische Wirkstoffe und Umweltschutz. UWSF- Z Umwelt Chem Ökotox. 2007;19(3):155–167.
2. Verbrauchsmengen von Tierarzneimitteln. UBA Symposium „Pharmaceuticals in the Environment“, Berlín, 29.–30. 09. 2004.