Towards Single System for Total Water Analysis. LC-MS/MS screening of 325 PPCP Contaminants in Tap and Surface Water

Význam tématu

Rostoucí znepokojení z kontaminace pitné a povrchové vody farmaceutiky a produkty osobní péče vyžaduje citlivé a komplexní analytické metody. Monitoring širokého spektra sloučenin při nízkých koncentracích je klíčový pro ochranu zdravotní a environmentální bezpečnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout plně automatizovaný LC-MS/MS systém schopný analyzovat 325 relevantních sloučenin (PPCP) v jednom zařízení. Studie se zaměřila na 304 dostupných standardů, hodnotila limity kvantifikace (LLOQ) v pitné a povrchové vodě a porovnávala čtyři analytické metody.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC-MS/MS systém: Nexera X2 UHPLC spojený s LCMS-8060 QqQ (Shimadzu).
• Analytické režimy: kombinace kyselých a zásaditých mobilních fází s direct injection (DI) a online SPE.
• Chromatografické kolony: Shim-pack Velox Biphenyl 2,7 µm a Shim-pack Scepter HD-C18 3 µm.
• SPE kartuše: Evolute Express ABN 20 µm.
• Mobilní fáze: voda/methanol s acetic acid a ammonium fluoride (acidic); voda/acetonitril s ammonium hydroxide (basic).

Hlavní výsledky a diskuse

• 304 analyzovaných sloučenin, v pitné vodě detekováno 95% sloučenin, v povrchové 91%.
• Pitná voda: 6% LLOQ 50–100 ppt, 18% 3–30 ppt, 71% ≤ 1 ppt.
• Povrchová voda: 6% LLOQ 50–100 ppt, 24% 3–30 ppt, 61% ≤ 1 ppt.
• Největší pokrytí jednotlivou metodou: DI v kyselém režimu – 86% detekce, 80% LLOQ ≤ 30 ppt.
• Komplexní přístup (všechny 4 metody) přináší navíc až 5% nárůst pokrytí a LLOQ ≤ 30 ppt.
• Online SPE vs DI: mírné zlepšení u specifických látek, celkově přínosné pro rozšíření seznamu kvantifikovatelných sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rutinní, vysoce citlivé monitorování širokého spektra PPCP v různých typech vodních matric s automatickým přepínáním metod. Umožňuje optimalizaci poměru efektivity a výčtové vyčerpávající analýzy dle lokálních potřeb.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody o další třídy kontaminantů (pesticidy, laboratorní reagencie).
• Integrace vysoce výkonných hmotnostních spektrometrů (HRMS) pro screening neznámých látek.
• Použití strojového učení pro automatizované vyhodnocení dat a predikci LLOQ.
• Vývoj přenosných a onsite systémů pro rychlý monitoring v terénu.

Závěr

Prezentovaný LC-MS/MS systém s multi-metodickým přístupem prokazuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a flexibilitu při analýze stovek PPCP v pitné i povrchové vodě. Jde o perspektivní řešení pro komplexní vodní monitoring a zajištění kvality vody.