Determination of Bisphenol A in Infant Formula by Automated Sample Preparation and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

Význam tématu

Bisfenol A (BPA) je základem mnoha plastů používaných v potravinových obalech a může migrovat do obsahu konzerv. Tato kontaminace zvyšuje zdravotní riziko zejména u kojenců, kde jsou prokázané souvislosti s kardiovaskulárními a metabolickými poruchami. Spolehlivá detekce BPA v nízkých koncentracích je proto klíčová pro ochranu spotřebitelů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout rychlý a automatizovaný postup pro stanovení BPA v práškové kojenecké výživě pomocí technologie TurboFlow a LC MS MS. Zaměřuje se na dosažení nízkých detekčních a kvantifikačních limitů při vysoké průchodnosti vzorků.

• Integrovaná příprava vzorku s minimem manuálních kroků
• Citlivé stanovení BPA v rozsahu 0,78 až 1000 ng/mL
• Celkový čas analýzy kratší než šest minut

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek práškové kojenecké výživy se extrahoval 10 mL roztoku 3 procent amoniového octanu v acetonitrilu voda k 1 g prášku a po odstředění se supernatant podrobil automatizované extrací TurboFlow Cyclone P. Během nahrávání byl analyzát retenován, zatímco makromolekuly odcházejí do odpadu. Eluce na analytickou kolonu Hypersil GOLD aQ probíhala gradientním programem a následovala detekce na TSQ Vantage s APCI v režimu negativní ionizace.

Pro kvantifikaci byly sledovány vysoko selektivní SRM přechody m/z 227 133 pro BPA a 227 212 pro potvrzení identity. Interní standard BPA-d16 byl monitorován přechodem 241 223. Celkový dobu běhu LC MS MS činila 5,6 minuty.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala lineární odezvu v rozsahu dvou řádů s korelačním koeficientem vyšším než 0,992. Mezi běžné odchylky pro tři opakování byl koeficient varibility nižší než 20 procent v LLOQ a pod 10 procent pro ostatní kalibrační body. Díky zabudované odečítací metodě bylo možné eliminovat pozadí BPA přítomného v laboratorním prostředí. Matricové interferenční jevy se ukázaly jako minimální a přenos vzorku mezi analýzami zanedbatelný. Porovnání s online solid phase extraction metodou potvrdilo čtyřikrát rychlejší dobu běhu a podobnou dobu přípravy vzorku.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný postup výrazně snižuje riziko chyb při manuálním zpracování a zkracuje dobu přípravy vzorků. Krátká délka analýzy a vysoká citlivost dělají metodu vhodnou pro rutinní screening a kontrolu kvality kojenecké výživy. Díky multiplexování na Aria TLX 2 nebo TLX 4 lze dále zvýšit průchodnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace této metody na další potravinové matrice a kontaminanty. Integrace s pokročilými datovými platformami pro sledování dlouhodobých trendů a adaptace na green chem principy pro snížení objemu rozpouštědel představují perspektivní vývojové směry.

Závěr

Vyvinutá metoda kombinuje automatizovanou přípravu vzorku s vysoce citlivou detekcí pro rychlé a spolehlivé stanovení Bisfenolu A v práškové kojenecké výživě. Dosahuje detekčního limitu 7,8 µg/kg a kvantifikačního limitu 31,3 µg/kg suché matrice a lze ji snadno implementovat v rutinní laboratoři.

Použitá instrumentace

• Aria TLX 1 LC systém
• TurboFlow Cyclone P extrakční kolona
• Hypersil GOLD aQ analytická kolona
• TSQ Vantage triple stage kvadrupolový hmotnostní spektrometr s APCI
• Software Aria operating software 1.6.2 LCQUAN 2.5.6 a Xcalibur 2.0.7 SP1

Reference

1. www fda gov
2. Leranth C Hajszan T Szigeti Buck K Bober J Maclusky NJ Bisphenol A prevents the synaptogenic response to estradiol in hippocampus and prefrontal cortex of ovariectomized nonhuman primates Proc Natl Acad Sci USA 105 2008 14187
3. Ballesteros Gomez A Rubio S Perez Bendito D Analytical methods for the determination of Bisphenol A in food J Chromatogr A 1216 2009 449 469
4. Ye X Kuklenyik Z Needham LL Calafat AM Measuring environmental phenols and chlorinated organic chemicals in breast milk using automated online column switching high performance liquid chromatography isotope dilution tandem mass spectrometry J Chromatogr B 831 2006 110 115