Analysis of (Fluoro)quinolones in Honey with Online Sample Extraction and LC-MS/MS

Význam tématu

V rychle se rozvíjejícím potravinářském průmyslu je detekce reziduí antibiotik klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin. Quinolony, včetně fluoroquinolonů, se běžně používají v živočišné výrobě a mohou se v medu hromadit. Efektivní analýza těchto sloučenin vyžaduje citlivé a rychlé metody, které překonají náročnou matrici medu a současně zkrátí dobu přípravy vzorku.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie si klade za cíl vyvinout a validovat robustní LC-MS/MS metodu pro kvantifikaci 16 (fluoro)chinolonů v medu s využitím automatizované online extrakce TurboFlow. Metoda má poskytovat vysokou citlivost, dobrou reprodukovatelnost a značné zkrácení času přípravy vzorku ve srovnání s klasickou SPE technikou.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci analyzovaných sloučenin byla použita technologie TurboFlow v systému Thermo Scientific Aria TLX-1, řízená softwarovým rozhraním Aria.

• Online extrakce: TurboFlow Cyclone 50 × 0.5 mm
• Mobilní fáze: A – 0,1 % kyseliny mravenčí ve vodě; B – 0,1 % kyseliny mravenčí v acetonitrilu; C – 10 mM amonného formiátu ve vodě; D – acetonitril/isopropanol/aceton (4:3:3 v/v/v)
• Objem injekce: 90 µL
• Chromatografie: Hypersil GOLD 2.1 × 50 mm, 3 µm, 40 °C; fáze A – 0,5 % kyseliny mravenčí ve vodě; B – 0,5 % kyseliny mravenčí v metanol/acetonitril (1:1)
• Hmotnostní spektrometrie: TSQ Quantum Ultra AM (ESI+, SRM), optimalizované přechody pro 16 analytů

Vzorek medu (1 g) byl homogenizován s 1 mL vody, filtrován a obohacen standardním roztokem podle potřeby. Celkový čas přípravy 12 vzorků činil přibližně 40 minut.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odezvu v rozsahu 1–100 µg/kg (některé anality 1–50 µg/kg; 2–100 µg/kg) s korelačními koeficienty R² > 0,99. Meze detekce se pohybují mezi 0,5 a 2,6 µg/kg. Preciznost (RSD) byla lepší než 17 % pro všechny analyty. Online extrakce efektivně odstranila interferující matrix, což vedlo k čistým chromatogramům a výraznému snížení doby přípravy z cca 6 h (SPE) na 40 min.

Přínosy a praktické využití metody

Díky dramatickému zkrácení doby přípravy, vysoké citlivosti a dobré reprodukovatelnosti je metoda vhodná pro rutinní monitoring reziduí quinolonů v potravinářských laboratořích. Automatizovaná online extrakce snižuje manuální zásahy a minimalizuje riziko kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další složité matrice potravin a kombinovat s vysoce rozlišujícími hmotnostními spektrometry pro simultánní stanovení širšího spektra látek. Další automatizace a miniaturizace extrakčního systému mohou zvýšit efektivitu a propustnost analýz.

Závěr

Navržená LC-MS/MS metoda s online TurboFlow extrakcí umožňuje rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu 16 (fluoro)chinolonů v medu. Výrazné zkrácení přípravy vzorků a potlačení maticových interferencí činí tuto metodu vysoce atraktivní pro kontrolu kvality a bezpečnosti potravin.

Reference

• Mottier P.; Hammel Y.-A.; Gremaud E.; Guy P. A. Quantitative High-Throughput Analysis of 16 (Fluoro)Quinolones in Honey Using Automated Extraction by Turbulent Flow Chromatography Coupled to Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry. J. Agric. Food Chem. 2008, 56, 35–43.
• Gunes N.; Cibik R.; Gunes M. E.; Aydin L. Erythromycin residue in honey from the Southern Marmara region of Turkey. Food Addit. Contam. 2008, 25, 1313–1317.
• U.S. Food and Drug Administration. Preparation and LC/MS/MS analysis of honey for fluoroquinolone residues. 2006.
• EU Commission Regulation No. 2377/90. Laying down a community procedure for the establishment of maximum residue limits of veterinary medicinal products in foodstuffs of animal origin. Off. J. Eur. Communities 1990, L224, 1–8.