Analysis of Triazine Pesticides in Drinking Water Using LC-MS/MS (EPA Method 536.0)

Význam tématu

Triaziny patří mezi široce používané herbicidy, které mohou kontaminovat zdroje pitné vody. Jejich sledování je klíčové pro zajištění bezpečnosti vody, ochranu lidského zdraví a splnění legislativních požadavků, jako je návrh metody EPA 536.0.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo demonstrovat rychlou a citlivou analýzu šesti triazinových pesticidů a jejich degradátů v pitné vodě v koncentracích 0,25–5,0 ng/mL pomocí LC-MS/MS bez nutnosti časově náročné extrakce na sorbentech.

Použitá metodika

Vzorky pitné vody byly připraveny přidáním 20 mM octanu amonného pro úpravu pH a dechloraci a 64 mg/L sodného omadinu k potlačení mikrobiální degradace. Do každého vzorku byl přidán vnitřní standard (každý 5 ng/mL). Kalibrace se prováděla v rozsahu 0,25–5 ng/mL. Nepoužilo se žádné SPE ani jiné složité kroky extrakce.

Použitá instrumentace

• Kapalinová chromatografie: Thermo Scientific Accela HPLC se sloupcem Hypersil GOLD 100×2,1 mm, 3 μm; mobilní fáze A – 5 mM octan amonný, B – methanol; gradient 0–10 min (98 % A), 10–20 min (přechod na 10 % A), re‐equilibrace 20–30 min.
• Hmotnostní spektrometrie: Thermo Scientific TSQ Quantum Access s pozitivní ESI; parametry: průtokový plyn 30, pomocný plyn 10 (jednotky), napětí 3,5 kV, přenosová trubice 350 °C, kolizní plyn 1,5 mTorr; rozlišení Q1/Q3 0,7 Da, šířka skenu 0,01 Da.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty se elucií z kolonky ve 20 minutách dobře chromatograficky oddělily. Kalibrační křivky vykázaly vynikající linearitu (R² od 0,9964 do 0,9982). Příklad pro Simazin ukázal přímou úměrnost signálu a koncentrace v daném rozsahu. Reprodukce retenčních časů a intenzit byla vynikající.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza bez SPE šetří čas a náklady laboratoře.
• Citlivost v řádu nízkých ppt umožňuje spolehlivé sledování stopových úrovní v pitné vodě.
• Kompletní separace více analytů a jejich izotopických standardů zaručuje přesné kvantitativní výsledky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit o další pesticidy a jejich metabolity. Integrace s automatizovaným vzorkovačem a online monitoringem by mohla podpořit nepřetržité sledování kvality vody. Využití vysokorozlišovací MS by mohlo dále zvýšit selektivitu a umožnit screening neznámých kontaminantů.

Závěr

Použití LC-MS/MS s Thermo Scientific TSQ Quantum Access a kolonkou Hypersil GOLD umožňuje rychlou, citlivou a spolehlivou kvantifikaci triazinů v pitné vodě. Metoda splňuje požadavky návrhu EPA 536.0 a nabízí jednoduchou přípravu vzorků bez SPE.

Reference

1. Smith G.A., Pepich B.V., Munch D.J. Determination of Triazine Pesticides and their Degradates in Drinking Water by Liquid Chromatography Electrospray Ionization Mass Spectrometry (LC/ESI/MS), Draft 5.0, April 2007.