USP-Compliant Online Dissolution Testing of Antipyretic Analgesic: Automatic Addition of Internal Standard

Význam tématu

Online měření rozpouštění farmaceutických tablet je klíčové pro vývoj receptur, kontrolu kvality a prokázání bioekvivalence generických léčiv. Automatizace těchto testů vede k vyšší reprodukovatelnosti, minimalizaci lidských chyb a zrychlení laboratorních procesů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo předvést USP-kompatibilní online test rozpouštění antipyreticko-analgetické tablety obsahující paracetamol, kyselinu acetylsalicylovou a kofein. Studie demonstruje automatické přidání interního standardu a plně integrovaný pracovní postup na platformě Nexera FV.

Použitá metodika a instrumentace

Test probíhal v módu fraction analysis na HPLC systému Nexera FV s autosamplerem Shimadzu SIL-30ACFV pro automatickou přípravu vzorků. Pro nastavení metodiky bylo využito softwaru DT-Solution. Dissolution tester NTR-6600AST odebíral média do 900 mL destilované vody při 37 °C a 100 rpm. Chromatografická separace probíhala na kolóně Shim-pack Scepter C18 (100×4,6 mm, 5 µm) s mobilní fází methanol/ledová kyselina octová/voda (28:3:69), průtokem 2 mL/min, teplotou 45 °C a UV detekcí při 275 nm. Interní standard: benzoová kyselina v metanolu (3600 mg/L), diluent: metanol/ledová kyselina octová (95:5).

Hlavní výsledky a diskuse

System suitability test ukázal vysoké rozlišení (>1,4) mezi všemi analyty a interním standardem, faktory špičky ≤1,2 a RSD ploch ≤0,5 %. Automatizovaný postup zkrátil celkový čas od odběru do reportu z 6,0 na 4,5 h (−25 %). Dissolution test potvrdil uvolnění ≥75 % všech tří složek během 60 min.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně snižuje manuální úkony (odběr, filtrace, ředění, přidání ISTD), zvyšuje reprodukovatelnost výsledků a zkracuje dobu analýzy. Integrované automatické generování multi-data reportů urychluje vyhodnocení a dokumentaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat plnou integraci s laboratorními informačními systémy (LIMS), využití strojového učení pro optimalizaci metod, miniaturizaci odběrových modulů a rozšíření detekčních metod (MS, PDA), čímž se zvýší flexibilita a možnosti aplikace v průmyslové analytice.

Závěr

Online HPLC test rozpouštění s Nexera FV a automatickým přídavkem interního standardu splňuje požadavky USP, významně zkracuje dobu zpracování a zvyšuje robustnost a reprodukovatelnost výsledků.

Reference

• USP43-NF38-49 Acetaminophen, Aspirin, and Caffeine Tablets DISSOLUTION