Online Dissolution Testing of Supplements

Význam tématu

Testování rozpouštění je zásadní součástí vývoje i kontroly kvality léčiv a doplňků stravy. Umožňuje hodnotit uvolňování účinných látek pod standardizovanými podmínkami, což je klíčové pro zajištění konzistence dávkování, bioekvivalence a bezpečnosti finálních přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnosti online testování rozpouštění dvou doplňků – vitamínu B2 (riboflavinu) a α-lipoové kyseliny – pomocí ultravysoce výkonného kapalinového chromatografu Nexera FV. Systém automatizuje odběr vzorků, filtraci, ředění, přidání interního standardu, HPLC analýzu a tvorbu reportu, přičemž celková doba testování se snížila až o 30 % oproti konvenčnímu postupu.

Použitá metodika a instrumentace

V obou případech byl použit dissolution tester NTR-6600AST s pádlem, 900 mL vodného média, teplota 37 °C, otáčky 100 rpm. Systém Nexera FV pracuje ve dvou režimech:

• Direct injection mode – přímé dávkování do HPLC mezi odběry.
• Fraction analysis mode – vzorky se dávkují do vialek, umožňuje meziodběrové chromatografické analýzy, ředění a přidání interního standardu.

Chromatografické podmínky:

• Kolony Shim-pack VP-ODS (150×4,6 mm, 5 µm).
• Fosfátový pufr 10 mmol/L pH 2,6 / acetonitril (riboflavin 80:20, α-lipoová kyselina 30:70).
• Průtok 1,0 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 10 µL.
• Detekce UV 210 nm pro riboflavin, UV 333 nm pro α-lipoovou kyselinu.
• Software DT-Solution pro nastavení metod a LabSolutions DB/CS pro automatickou tvorbu více datových reportů.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný postup dosáhl vysoké reprodukovatelnosti:

• Riboflavin: retenční čas RSD 0,023 %, plocha piku RSD 0,036 %.
• α-lipoová kyselina: retenční čas RSD 0,027 %, plocha piku RSD 0,21 %.

Dissoluce riboflavinu dosáhla 100 % uvolnění během 60 min, α-lipoová kyselina se stabilizovala kolem 90 % po 180 min. Díky režimu fraction analysis byl notován až 30% úsporný čas testu oproti klasickému workflow.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace snižuje pracovní náročnost a riziko lidských chyb, zvyšuje propustnost laboratoře a zkracuje dobu analýzy. Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality doplňků i farmaceutických produktů, bioequivalence studie a formulaci nových přípravků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti dalšího rozvoje zahrnují:

• Rozšíření na širší spektrum doplňků a léčivých látek.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci.
• Cloudové zpracování a pokročilá datová analýza uvolňovacích profilů.
• Multikanálové systémy pro paralelní testování více vzorků.

Závěr

Nexera FV prokázal schopnost plně automatizovat online testování rozpouštění doplňků stravy s vysokou přesností a opakovatelností. Díky zkrácení doby analýzy a minimalizaci manuálních zásahů nachází metoda široké uplatnění v kontrolách kvality i výzkumu nových formulací.