Analysis of Acrylamide in Tap Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Polyacrylamid se používá jako účinný flokulant při úpravě pitné vody, ale může obsahovat toxický monomer akrylamid. Akrylamid byl v Japonsku zařazen mezi sledované látky v pitné vodě s cílovou hodnotou 0,5 μg/L, což zdůrazňuje potřebu citlivých analytických metod pro jeho kvantifikaci.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit schopnost spektrometru LCMS-8060NX v kombinaci s kapalnou chromatografií Nexera X3 přímo analyzovat akrylamid v pitné vodě bez předchozího soustřeďovacího kroku. Studie se zaměřila na dosažení detekčního limitu výrazně pod cílovou hodnotou a na validaci metody pomocí spike-and-recovery testu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl použit systém:

• Kapalinová chromatografie Nexera X3 se sloupcem CAPCELL PAK C18 AQ (150 mm × 2,0 mm, 3 μm)
• Mobilní fáze A: 0,01 % kyselina mravenčí ve vodě, B: 0,01 % kyselina mravenčí v acetonitrilu; gradient 2–100 % B (0–9 min), návrat na 2 % (9,1–15 min)
• Průtok 0,2 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 10 μL
• Hmotnostní spektrometr LCMS-8060NX, ESI v pozitivním režimu (probe voltage +0,5 kV), suspenzní plyn 3 L/min, sušící plyn 10 L/min, temperované zóny: DL 200 °C, Heat Block 500 °C, Interface 350 °C
• MRM přechod pro akrylamid m/z 72,10>55,15 a interní standard 13C3-akrylamid m/z 75,10>58,15

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární kalibrační křivku v rozsahu 0,025–0,5 μg/L s koeficientem determinace r² > 0,999 a přesností 80–120 %.
Při přímé analýze akrylamidu v koncentraci 0,025 μg/L byla signifikantní detekce bez manipulace se vzorkem.
Opakovatelnost (n=5) standardního vzorku 0,05 μg/L vykázala RSD 1,9 %.
Spike-and-recovery test na dechlorované vodě z kohoutu vedl k průměrné návratnosti 100,3 % a RSD 2,5 %, což potvrzuje spolehlivost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou, vysoce citlivou a přesnou kvantifikaci akrylamidu v pitné vodě bez předchozího soustřeďování vzorku, což usnadňuje rutinní monitoring kvality vody v laboratořích a provozech úprav vod.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat automatizované on-line odběry a analýzy, rozšíření metody na více cílových kontaminantů současně a zvýšení citlivosti pomocí nových ionizačních technik nebo zdokonalených kolonnových materiálů.

Závěr

Systém LCMS-8060NX v kombinaci s Nexera X3 bez potřeby koncentrace vzorku dosáhl detekčního limitu 0,025 μg/L akrylamidu s výbornou přesností a opakovatelností. Validace metody prokázala její vhodnost pro rutinní analýzu akrylamidu v pitné vodě.

Reference

• Standard Methods for the Examination of Water 2020 Ed., III. Organic Compounds, 16. Acrylamide (Japan Water Works Association)