Pesticide Residue Analyses of QuEChERS Extracts of Different Food Matrices Using an Online Robotic SPE Clean-up Procedure Coupled to LC-MS/MS

Význam tématu

QuEChERS extrakce je standardní metoda izolace pesticidů z potravin, ale často kopíruje nežádoucí matrixové složky, které ovlivňují citlivost LC-MS/MS analýzy. Automatizované clean-up postupy významně zvyšují kvalitu výsledků, snižují pracovní náklady a minimalizují problémy s iontovým supresním efektem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo navrhnout rychlý a plně automatizovaný on-line mSPE proces pro čištění QuEChERS extraktů různých potravinových matic (pór, avokádo, vlašské ořechy) a ověřit jeho účinnost v kombinaci s LC-MS/MS pro vícenásobné stanovování pesticidních reziduí.

Použitá metodika a instrumentace

• Automatizace clean-up: CTC TriPlus RSH s RTC autosampler a miniatuřízované ITSP SPE kazety (C18/zinokova-pokr. křemík a Carbon-X).
• QuEChERS extrakce: standardní protokol, extrakce acetonitrilem, pH 5,8, 270-sloučeninová směs pesticidů.
• On-line mSPE postup: 100 μL extraktu, kondicionace sorbentu, eluční směs acetonitril/methanol + 100 mM formiátu amonného, cyklus do 10 min, paralelní příprava mezi LC běhy.
• LC-MS/MS analýza: Thermo Fisher Vanquish Flex UHPLC se sloupcem Accucore AQ 2,1×100 mm, 2,6 μm; gradient methanolu s 2 mM formiátu amonného; injekce 1 μL.
• MS detekce: TSQ Fortis Triple Quadrupole s HESI-II (pozitivní/negativní režim), vaporizer 350 °C, spray napětí 3,7/2,5 kV, Q1 0,7 Da, Q3 1,2 Da, cyklus 0,4 s.

Hlavní výsledky a diskuse

• Čisté extrakty: mSPE odstranil vysoký obsah olejů a pigmentů, prokázaná efektivní dekolorizace.
• Obnova pesticidů: většina sloučenin vykázala 60–120 % recovery s RSD <20 % ve všech maticích.
• Redukce matrixových efektů: významné snížení potlačení signálu o 20–50 %.
• Lineární odezva: kalibrace 1–250 ppb, R2 >0,98 pro většinu analyzovaných pesticidů.
• Laboratorní efektivita: využití volného času mezi běhy pro clean-up, eliminace manuálních kroků.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a spolehlivý on-line clean-up bez manuální manipulace.
• Snížení spotřeby materiálů a rizika kontaminace.
• Zvýšená reprodukovatelnost a robustnost výsledků při rutinním testování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření on-line mSPE na další analytické platformy včetně vysoko-rozlišení MS, další miniaturizace sorbentů pro ultraúsporné protokoly a adaptace na širší spektrum biologických a environmentálních matic. Integrace strojového učení pro optimalizaci clean-up podmínek a zvýšení specificity analýzy.

Závěr

Vyvinutý automatizovaný online mSPE postup efektivně čistí QuEChERS extrakty z různých potravinových matic a zlepšuje výkon LC-MS/MS pro vícenásobné stanovování pesticidů. Metoda nabízí rychlost, spolehlivost a vyšší laboratořní produktivitu.

Reference

• Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction and dispersive solid-phase extraction for the determination of pesticide residues in produce. J Chromatogr A. 2003;1015:163–184.